固体碱催化制备生物柴油的研究

以固体碱K2CO3/Al2O3为催化剂,对菜籽油和甲醇的酯交换反应进行了研究.实验结果表明该反应的最佳工艺条件为:反应温度50℃、催化剂用量4%、醇油摩尔比15:1和反应时间3h.在此条件下进行反应,生物柴油产率为98.62%.     

从玉米芯中提取草酸的试验研究

提出了以玉米芯为原料，用硝酸氧化制备草酸的工艺和方法，研究了影响草酸产率的催化剂配比、反应时间、硝酸用量等几个主要因素，确定了最佳工艺条件。     

脱氢制备MMO的实验方法研究

主要研究了以N-甲基二乙醇胺(MDEA)在CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂催化下脱氢制备4-甲基-2-吗啉酮(MMO),采用FT-IR、1H-NMR、GC-MS对MMO进行了表征,实验成功制备了MMO;考察催化剂的组分和比例对脱氢制备MMO的影响,结果表明当催化剂nCu:nCr:nAl=2:2:1时,CuO/Cr2O3/Al2O3催化剂的脱氢效果最为理想;研究反应条件对MMO的产率、转化率,确认最佳反应条件是反应温度为260°C-320°C,氢醇比为5.2-6.2,MDEA转化率达到100%,同时MMO产率最高达99.8%。     

可逆转油基钻井液用乳化剂的合成及性能研究

以9-烯十八酸甲酯和羟乙基乙二胺为原料,采用酰胺化反应合成了可逆转油基钻井液用乳化剂SHOE-I。对反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件进行了优化,得到了较佳的合成条件:反应时间为6h、反应温度为135℃、催化剂用量1.5%。在碱性条件下,乳化剂SHOE-I用量为4%的白油体系中,以油水比60∶40制成油包水油基钻井液体系,破乳电压达到758V,具有良好的乳液稳定性;而在酸性条件下,该体系破乳电压降为5V,转变为水包油体系,具有优良的可逆转性能。     

甲基叔丁基醚作助溶剂合成生物柴油研究

以地沟油为原料,测定了地沟油中水分和酸价,研究了助溶剂对催化地沟油制备生物柴油的影响,考察了助溶剂的用量、催化剂用量、反应温度、反应时间、对制备生物柴油的影响。结果表明:地沟油水分含量为3.75%,酸价为172mgKOH/g,甲基叔丁基醚作助溶剂可以显著提高生物柴油的转化率,地沟油油制备生物柴油最佳工艺条件是:反应温度75℃,催化剂用量为油量的5%,甲基叔丁基醚用量为油量的25%,反应时间为8h,在此条件下生物柴油的得率为95.91%。     

BST型固体超强酸催化合成萘乙酸甲酯的研究

BST型固体超强酸(TiO2/SO24)催化合成萘乙酸甲酯最佳反应条件为:n(甲醇)∶n(α-萘乙酸)=10∶1,反应温度65 ℃,反应时间2 h,催化剂用量为α-萘乙酸质量的1%.酯收率大于92%.     

BST型固体超强酸催化合成萘乙酸甲酯的研究

BST型固体超强酸(TiO2/SO42-)催化合成萘乙酸甲酯最佳反应条件为:n(甲醇):n(α-萘乙酸)=10:1,反应温度65℃,反应时间2 h,催化剂用量为α-萘乙酸质量的1%,酯收率大于92%.     

有机硅改性聚氨酯的合成与红外光谱表征

本论文以羟基硅油、甲苯二异氰酸酯、聚己二酸乙二醇酯和1,6-己二醇为原料,以辛酸亚锡为催化剂,环己酮为溶剂,合成了有机硅改性聚氨酯.用红外光谱法对制备过程中的原料、中间体及产物进行了红外表征;通过红外谱图的分析与比较,得出了反应温度、反应时间对合成反应的影响规律,甲苯二异氰酸酯和有机硅改性聚氨酯中异氰酸基的主要特征峰出现在2270cm-1附近,比较产物中该吸收峰的强弱可以为合成条件的确定提供依据.由此证明了最佳合成工艺路线和合成条件的合理性,即反应的最佳温度为90℃,反应时间约10h.     

苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法测定麦冬中麦冬多糖含量的比较研究

比较苯酚-硫酸法和蒽酮-硫酸法测定麦冬多糖含量的差异,并对两种方法的测定条件进行优化。结果表明:苯酚-硫酸法最佳测定条件为苯酚质量分数6%、硫酸用量5 mL、反应温度50℃、反应时间20 min,测得麦冬中多糖含量为42.96%。蒽酮-硫酸法最佳测定条件为蒽酮-硫酸用量4 mL、反应温度100℃、反应时间15 min,测得麦冬中多糖含量为38.56%。在10～100μg/mL范围内,苯酚-硫酸法呈良好的线性关系(R~2=0.999 1),明显优于蒽酮-硫酸法线性关系(R~2=0.996 4);苯酚-硫酸法测定麦冬多糖精密度、重复性和加样回收率均优于蒽酮-硫酸法,在0～120min内稳定性较蒽酮-硫酸法差别不大。综合考虑,苯酚-硫酸法与蒽酮-硫酸法均适用于麦冬多糖成分的测定,但苯酚-硫酸法准确性与稳定性更好,故在麦冬中麦冬多糖含量测定时可优先考虑苯酚-硫酸法。     

有机化学

己二酸生产中稀硝酸浓缩技术本发明用于硝酸与环己烷、环己酮的混合物为原料生产己二酸过程中的硝酸浓缩。特征是:改进己二酸生产中稀硝酸浓缩装置,采用双浓缩塔,改进己二酸生产中稀硝酸浓缩工艺,使浓缩后的硝酸浓度能达到生产要求,以适应改进后的稀硝酸浓缩的工艺。通过稀硝酸浓缩工艺和装置的改进,最终达到在己二酸生产的稀硝酸浓缩过程中,提高浓缩塔蒸发能力,节约蒸汽消耗量,节约能源;减少污水排放量。CN 101190784     

超声波辅助醇碱提取法提取生姜多糖工艺研究

以生姜粉为原料,采用超声波辅助醇碱提取法进行料液比、提取乙醇添加量、碱浓度、提取温度和时间的单因素试验,然后在此基础上选取影响比较显著的提取乙醇添加量、碱浓度、提取温度和时间采用四因素三水平的正交试验对提取条件进行优化。结果表明:生姜多糖提取的最优工艺参数为:料液比1︰20,碱浓度0.001 mol·L~(-1),乙醇添加量5%,温度80℃,时间2.0 h。在最佳工艺参数条件下生姜多糖提取率为33.06%。     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究.最佳工艺条件为:原料摩尔比乙醛酸∶苯酚∶邻苯二甲酰亚胺=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8 h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上.     

棕榈油制备生物柴油研究

通过利用浓硫酸作催化剂对酸值较高的棕榈油进行预酯化,采用正交实验的方法来研究预酯化的最优工艺条件,预酯化反应温度为70 ℃,反应时间为1.0 h,催化剂H2SO4的质量分数为1.0%,棕榈油的酸值降到2.4 mgKOH/g油.预酯化后的棕榈油与甲醇在氢氧化钾作为催化剂进行酯交换反应得到脂肪酸甲酯,采用正交实验的方法来研究酯交换反应的最优工艺条件,酯交换反应温度为60 ℃,反应时间为1.0 h,催化剂KOH的质量分数为1.0%,酯交换反应的转化率为95.89%,生物柴油总得率为95.6%.以棕榈油为原料制备的生物柴油,其主要性能符合柴油标准,但倾点较高,需与柴油馏分调合或加降凝剂以达到柴油标准.     

紫外光固化丙烯酸环氧树脂的合成与改性研究

在催化剂-三乙基苄基溴化铵和阻聚剂-对羟基苯甲醚的作用下,由丙烯酸和环氧树脂为原料合成丙烯酸环氧树脂。通过实验得到了关键步骤的最佳反应条件:反应温度110℃,反应时间4小时,最佳催化剂用量为单体总量的0.8%,单体配比:丙烯酸/环氧树脂为2.05:1(摩尔比);收率90%,粘度为186mPa·s(25℃)。     

聚牛磺酸丙烯酰胺的合成及表征

以牛磺酸丙烯酰胺为原料采用水溶液聚合法合成聚牛磺酸丙烯酰胺。采用L9(3)4正交设计法考察单体浓度,引发剂用量,反应时间,反应温度对产物黏度的影响,确定聚牛磺酸丙烯酰胺的最佳合成条件为单体浓度为20%,引发剂用量为0.4%,反应时间为6h,反应温度为50℃。并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物结构进行表征。     

SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-Al_2O_3催化合成衣康酸二异辛酯的研究

研究了固体超强酸SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3催化衣康酸与异辛醇合成衣康酸二异辛酯的酯化反应,甲苯作为带水剂,考察了催化剂种类,确定以SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3为催化剂。随后考察反应物配比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件为n(衣康酸):n(异辛醇)=1:3,催化剂用量4.5%(质量分数),反应时间2h。在该条件下,衣康酸转化率达到98.9%,产物衣康酸二异辛酯的收率为96.2%。并对SO24-/TiO2-SnO2-Al2O3的重复使用性能进行考察,结果表明,与SO24-/TiO2相比,SO42-/TiO2-SnO2-Al2O3在重复使用5次后仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率和衣康酸二异辛酯收率为分别为98.2%和95.7%,说明载体中添加Sn和Al对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。     

氧化锌的制备及表征

采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备氧化锌,考察了反应物配比、反应温度、反应时间对产率的影响,同时考察了煅烧温度、煅烧时间对产品外观的影响,通过测定堆积密度、红外光谱对产品进行了表征,从而确定了最佳的制备工艺条件。研究结果表明,最佳的制备方法为直接沉淀法,最佳的制备工艺条件:碳酸铵与氯化锌的物质的量比为1.2∶1,反应温度为60℃,反应时间为2.0 h,煅烧温度为450℃,煅烧时间为1.5 h。     

冻融稳定型羟丙基糯玉米淀粉的制备及特性研究

以糯玉米淀粉为原料,制备冻融稳定型羟丙基淀粉。并对淀粉乳浓度、环氧丙烷浓度、反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度、硫酸钠浓度对羟丙基淀粉的冻融稳定性和分子取代度的影响进行了研究。确定制备冻融稳定型羟丙基淀粉的最佳工艺参数为：淀粉乳浓度40％,环氧丙烷浓度12％,反应温度50℃,反应时间25h,氢氧化钠浓度1.3％,硫酸钠浓度14％。同时对羟丙基糯玉米淀粉的透明度和抗老化特性进行了研究。随淀粉冻融稳定效果的增加,其淀粉的透明度和抗老化性均增加。     

磷钨酸三乙醇胺盐催化二甘醇合成1,4-二氧六环及应用

研究了难溶杂多酸盐磷钨酸三乙醇胺催化二甘醇合成1，4-二氧六环，寻找能替代硫酸的新型高效催化剂，并对不同催化剂、催化剂重复使用次数、催化剂用量和反应时间等因数对反应结果的影响作了较详细探讨。     

从含硼水氯镬石饱和液中生产硼酸的工艺

本发明涉及一种以含硼水氯镁石饱和液为原料生产硼酸的工艺，属于盐化工技术领域。该工艺的特征是工艺过程为老卤前处理、酸化提硼、粗硼酸洗涤、硼酸干燥四个工序，工艺条件为老卤前处理工序助滤剂加入量为老卤：助滤剂体积比为1：0．001—0．012，消泡剂用量为老卤质量的0．01％～0．12％，酸化提硼工序的温度为常温～70℃，老卤pH为0～4，反应时间为10～60min，粗硼酸洗涤工序的洗涤温度为常温～60℃，硼酸干燥工序的物料温度为45～85℃。此工艺具有产品杂质少、品质高、生产成本低的特点。