进口鱼粉蛋白质含量快速检测

[目的]实现快速、简便、连续检测进出口鱼粉中蛋白质含量.[方法]利用近红外透射技术快速、简便、穿透能力较强的特点,初步建立进口鱼粉中蛋白质新的检测方法,包括定标、建模、验证和应用实验等.[结果](1)检测只需几分钟,而且无需制样、称样和消耗化学试剂;(2)与凯氏法相比,其定标标准偏差为1.55%,定标相关系数为0.87;验证标准偏差为1.85%,验证相关系数0.81;定标方程检验F值为14.84,有显著性意义(P<0.01);初步应用的标准偏差为2.01%,相关系数为0.82.[结论]该新方法可对进口鱼粉中蛋白质含量实现快速、简便、连续的检测,尤其适合大批量样品,有很好的应用前景.     

气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量

本文建立了气相色谱顶空内标法快速测定植物油中苯含量的方法。试验采用FID检测器,顶空法进样,内标法,检测过程快速、简便、准确。该方法苯检出限0.050 mg·kg~(-1)(进样量为1 mL,S/N=3),标准曲线的线性范围为2～40 mg·kg~(-1)(r=0.999 1)。该方法测定植物油中的苯含量,样品加标回收率为97.8%～99.0%,相对标准偏差RSD为1.18%(n=10)。     

磁力搅拌离心提取食品中脂肪方法改进

本文改进索氏抽提法的试样包裹方式,采取磁力搅拌离心提取方法,测定开心果脂肪含量.新方法与索氏抽提法对比检测,F5(95)值为1.15(<5.05),结果为无显著性差异.小麦粉质控样经检测验证,Z值为1.0,结果理想.新方法提供了一种可行可靠、抽提效率高、有机溶剂损耗少,效率较高,操作简便,多条件切换自如的粗脂肪检验方法...     

猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的HPLC同时测定方法研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定猪肉样品中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的检测方法.[方法]样品用0.01 mol/L EDTA-2Na、0.3%磷酸溶液、高氯酸(1:1)混合溶液提取,上清液过C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量.[结果]克伦特罗、沙丁胺醇在0.04～10μg/mL范围内线性关系良好.相关系数为0.99992～0.99993.在0.001～0.05mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在70.3%～94.3%之间,相对标准偏差为1.52%～5.85%,土零素、四环素在0.5～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.99993～0.99997.在0.02～0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在64.1%～94.2%之间,相对标准偏差为1.23%～4.53%.[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度商.适用于猪肉样品中克伦特罗,沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量的同时检测.     

高效液相色谱法测定30%莎稗磷乳油

采用高效液相色谱法,在c18柱上,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,检测波长230nm,保留时间8.5min,分析30%莎稗磷乳油有效成分的含量.该方法简便、快速、准确,标准偏差为0.36,变异系数为0.23%,回收率范围为9829～100.86%,线性相关系数0.99940.     

高效液相色谱法测定20%氟磺胺草醚微乳剂

采用高效液相色谱法,在c18柱上,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,检测波长2.27nm,保留时间4.3min,分析20%氟磺胺草醚微乳剂有效成分的含量.该方法简便、快速、准确,标准偏差为0.26,变异系数为0.34%,曰收率范围为98.54～101.32%,线性相关系数0.9996.     

进口鱼粉品质的NIRS定量分析与验证

运用近红外漫反射光谱(Near Infrared Spectroscopy,NIRS)技术定量测定鱼粉中的蛋白质、脂肪、水分和灰分含量,均获得良好的结果.该方法快速、准确且无药品污染.对定标光谱进行不同的数学处理和散射处理、并采用不同的回归分析方法,对定标效果具有不同影响.     

荧光分析法快速检测水产品中副溶血性弧菌

[目的] 提出一种新颖、简便、快速检测水产品中副溶血性弧菌的方法.[方法] 本方法用阿拉伯糖-葡萄糖醛酸盐培养基(AG)在37℃下对副溶血性弧菌进行增菌,以苯甲基-L-精氨酸-7-氨甲基-香豆素(Bz-Arg-7AMC)作荧光底物,用荧光分析法检测该菌的胰蛋白酶样活性,通过判读胰蛋白酶样活性,确定水产品中是否污染有副溶血性弧菌.[结果] 该方法的灵敏度为20个/g,相关分析表明荧光分析法与5管MPN计数法呈正相关,相关系数为0.86.[结论] 用本方法只需8个小时就可完成水产品中的副溶血性弧菌的检验,操作简便,灵敏度较高,适于快速检测需要.     

离子色谱法检测月饼中丙酸及其盐类分析研究

建立快速、简便的检测月饼中丙酸及其盐类含量的离子色谱法。样品经前处理,采用Dinex Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)分离柱分离,以EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器产生的KOH为淋洗液,流速1.0 m L/min,经抑制电导检测器检测。该方法在1～50μg/m L范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 5,检出限为1.25 mg/kg,方法回收率97.8%～100.3%,重复性(精密度)1.04%。离子色谱法具有快速、简便、准确度和灵敏度高等明显优势,适用于月饼中丙酸及其盐类质量浓度的检测,实用性强。     

HPLC-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量方法改进的研究

目的:建立高效液相-示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量的分析方法。方法:样品经流动相提取后,用离心的方法除去脂肪,采用高效液相法进行检测。仪器条件如下,示差检测器等度洗脱,检测池温度为35℃;灵敏度:16;流速为1 mL·min~(-1)。结果:三氯蔗糖在48.75～975.0μg·mL~(-1)范围内呈线形关系,相关系数为0.999 95,回收率为92. 62%～96.05%,精密度(n=6)为1.69%。用槟榔样品进行方法学验证,结果表明该方法可行。     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

超高效液相色谱串联质谱测定水果蔬菜中多抗霉素B的残留

建立超高效液相色谱串联质谱检测水果蔬菜中多抗霉素B残留的分析方法。采用乙腈提取多抗霉素B,UPLC-MS/MS进行定性和定量,多抗霉素B在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.995以上;在0.01～0.05 mg/kg添加质量浓度范围内,回收率为71.6%～111.2%,相对标准偏差为5.6%～10.9%;该法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.01 mg/L。该法简便、快速、定量准确、灵敏度和精密度好,可对水果蔬菜中多抗霉素B的残留进行快速分析。     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

改进铁盐催化比色法测定保健食品中原花青素

对《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中保健食品中原花青素的测定方法进行了改进,建立了快速检测保健品中原花青素的方法。保健品中的原花青素用甲醇提取后,将试样溶液和正丁醇：盐酸（95：5,v/v）以及硫酸铁铵溶液混合置于20mL顶空瓶中,100℃烘箱中反应40min后,在546nm比色测定原花青素的含量。结果表明：原花青素在0-200μg/mL内线性良好,相关系数（r）为0.997。在1、2、5 g/kg 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,加标回收率为83.5%-97.5%,相对标准偏差（RSD,n=10)为3.12%-4.67%,满足检测标准要求。同时比较了两种方法的检测结果,发现没有明显差异,但改进后方法操作简便、快速,可用于保健品中原花青素的测定,能满足日常检测要求。     

水性涂料中甲醛含量测定方法改进初探

[目的]建立简便快速而且准确的测定水性涂料中甲醛含量的方法.[方法]采用定氮仪蒸馏出水性涂料中的甲醛,用蒸馏水吸收后再用乙酰丙酮分光光度法测定.[结果]采用定氮仪可以把样品蒸馏时间从60min缩短至15～20min,操作简便,方法相对标准偏差为0～6.1%,回收率93.3%～105%.[结论]本方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可满足大批量涂料出入境检验工作的要求.     

毛细管气相色谱法分析丙烯腈中阻聚剂（MEHQ）的含量

本文提出了丙烯腈(ACN)中阻聚剂(MEHQ)的一种全新检测方法--毛细管气相色谱法.用毛细管柱分离样品,FID检测器检测,选用合适的毛细管柱后可以实现快速检测.采用标样定性,外标法定量.MEHQ的线性范围为0～5×10-5.平均回收率为99.3%～100.8%,相对标准偏差为6.1%.     

石墨炉原子吸收光谱法在茶叶中铅含量测定中的应用

目的:探讨石墨炉原子吸收光谱法在茶叶中铅含量测定中的应用。方法:采用悬浮液进样法,利用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果:本试验中送检茶叶样品中铅的检出上限值均低于国家标准;6组不同厂家提供的茶叶样品中铅的加标回收率为88.5%~118.4%;相对标准偏差在4%以内。结论:该方法简便、快速、准确,可明显提高工作效率,实现茶叶样品中铅的快速分析。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定蛋制品中无机砷

采用氢化物原子吸收光谱法测定蛋制品中的无机砷含量,该检测方法线性关系良好,检出限低,样品重复测定6次的相对标准偏差小于5%,加标回收率在90%以上,能满足蛋制品卫生标准中无机砷的检测要求。该方法快速简便,经济实惠。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸

建立了甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸5种食品添加剂的高效液相色谱法快速同时测定的方法。采用C_(18)色谱柱,以甲醇-0.02mol·L~(-1)乙酸钠与0.4%乙酸(25∶75)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),柱温30℃,二极管阵列检测器,检测波长214nm、230nm、293nm。结果表明:该方法 5种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在3.8%以下(n=6),回收率在93.7%～101.9%。该方法简便快速,准确可靠,可用于甜油中5种添加剂含量的同时测定。