HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。     

GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、 特灵眼药中麝香酮的含量

为了全面有效地评价眼药的内在质量,针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状,研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。采用HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),分流进样,分流比为3∶1,进样量为1μL,程序升温,选择电子轰击源(EI源),多反应监测模式(MRM)进行测定,监测离子对及电压为m/z238.3098.10(CE6),m/z 209.2095.20(CE 12),m/z 209.20109.20(CE 9)。结果表明,麝香酮保留时间为10.30min,线性范围为53.18～1 329.6ng(r=0.999 4),金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率(n=9)分别为95.2%,95.5%和95.1%,RSD值分别为1.5%,1.9%和1.2%。研究方法简便准确,重复性良好,可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制,为全面评价眼药质量提供技术支撑。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线（线性方程）。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。     

石家庄市环境空气中VOCs及恶臭污染特征研究

采用SUMMA罐采样-空气预浓缩-GC/MS,对石家庄市东北工业区10个环境受体点位30个样品中VOCs及恶臭污染物进行定性定量分析。结果显示,石家庄市VOCs及恶臭污染物检出物质的总质量浓度为639.8～1 403.8μg/m3,全市平均总质量浓度为1 019.2μg/m3。各点位硫化物含量最低,质量分数低于1.0%;卤代烃和芳香烃所占比例分别达到29.0%(质量分数)和21.3%(质量分数);烷烃和烯烃含量分别为17.8%(质量分数)和15.9%(质量分数)。将石家庄市各类VOCs平均浓度与国内外其他城市作比较,石家庄市的环境空气中VOCs的浓度处于较高的水平。根据石家庄市受体成分谱图显示,乙酸丁酯是成分谱图中含量最高的组分,所占比例为9.5%(质量分数),甲苯次之,含量为9.4%(质量分数),显示出乙酸丁酯和甲苯污染源对于石家庄市受体的重要影响。烷烯烃类中,C3—C5低碳数组分相对含量较高;在卤代烃的化合物中,二氯甲烷是含量最高的组分,所占比例为5.0%(质量分数)。     

GC快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑的含量

目的:建立快速测定薄荷药材中薄荷酮和薄荷脑含量的方法。方法:Agilent DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样量为1μL;分流比为20:1;进样口温度为220℃;以氮气为载气,流速0.8 mL/min;FID检测器温度为250℃;程序升温。结果:薄荷酮和薄荷脑分别在15.172～303.44μg/mL(r=0.999 9,n=6),44.088～881.760μg/mL(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,薄荷酮和薄荷脑回收率分别100.6%、101.0%。结论:建立的薄荷中薄荷酮和薄荷脑含量测定方法,快速、简便、准确,能用于评价薄荷药材的质量。     

石家庄市春季PM_(10)和PM_(2.5)浓度及其水溶性离子组分特征分析

对2013年春季石家庄市PM10和PM2.5中水溶性离子进行分析,石家庄市春季PM10平均质量浓度为354.9μg/m3,总水溶性无机离子质量浓度为105.48μg/m3,其中SO2-4,NH+4,Ca2+,Cl-和NO-3是主要的水溶性无机离子,占总离子质量分数依次为40.89%,17.93%,13.49%,10.75%和9.09%,共计92.15%;PM2.5平均质量浓度为174.4μg/m3,总水溶性无机离子质量浓度为86.45μg/m3,与PM10中一样,SO2-4,NH+4,Cl-,NO-3和Ca2+是主要的水溶性无机离子,占总离子质量分数依次为41.06%,24.25%,12.11%,8.34%和5.32%,共计91.08%。石家庄市春季PM10及PM2.5中NO-3/SO2-4比值分别约为0.22和0.20,由此判断石家庄市春季主要污染以固定源为主,以燃煤及工业生产为主要来源。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

顶空气相色谱法同时测定药物洗脱支架中丙酮和乙酸乙酯的残留量

血管内药物洗脱支架药物涂层在进行喷涂工艺过程中需应用溶剂丙酮和乙酸乙酯,必须建立残留溶剂分析方法,以对血管内药物洗脱支架药物涂层中的丙酮和乙酸乙酯进行检测。采用顶空气相色谱法对血管内药物洗脱支架中的丙酮和乙酸乙酯同时进行检测,色谱柱为HP-INNOWAX,检测器和进样口的温度分别为250℃和150℃,柱温采用程序升温,顶空温度80℃。结果发现,丙酮线性范围为48.1～962.3μg/mL;乙酸乙酯线性范围为53.5～1 069.2μg/mL。丙酮加标回收率为97.31%;乙酸乙酯加标回收率为96.71%。该测定方法的准确性高、可靠性好,是检测血管内药物洗脱支架的丙酮和乙酸乙酯残留量的一项准确、可靠的检测方法。     

气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的含量

建立了气相色谱法测定盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油的分析方法,采用HP-INNOWAX色谱柱进行分离,外标法定量。实验结果表明,丙二醇在50.4～806.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.1%,RSD=1.01%;甘油在190.5～3048μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,平均回收率为99.8%,RSD=0.97%;二者的方法检出限:丙二醇为0.10g/100g,甘油为0.10g/100g,方法检出限低,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸氨溴索口服液中丙二醇和甘油含量的测定。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

微波消解-ICP法测定纺织品中十种微量元素含量

采用微波消解纺织品,其试液用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP- AES）法同时测定样品中As、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Sb、Se等10种微量元素。将微波消解条件、仪器分析条件进行了优化,确定了最佳测定条件。结果表明,该检测方法的检出限为0.04-0.068μg/L,回收率可以达到84%-106%。该法具有准确、快速、简便的特点,应用于纺织品中微量元素的测定,结果满意。     

包装纸质量对卷烟小盒包装的影响

对同一品牌7个供应商的硬盒包装纸的部分质量指标进行检验,分别对其使用情况、设备有效作业率、停机次数和残次品率进行了测试。结果表明:对于测试品牌而言,含水率在4.5%-5.0%之间,厚度在0.30mm左右,定量在250g/m2左右,平整度高的盒包装纸实用性最强。     

吡啶类与苯胺类缓蚀剂的生产及应用

以氯化苄和吡啶为原料,合成物经与其它物料复配而生产出吡啶类缓蚀剂;以苯胺和环己酮为原料,反应物经与其它物料复配而生产出苯胺类缓蚀剂。经复配后的性能评价表明:吡啶与氯化苄的反应物和甲醇1:5稀释,复配2%甲醛、3%的丙炔醇,腐蚀速度可以降到2g/m2·h以下,苯胺与环己酮的反应物和甲醇1:6稀释,复配2%左右的丙炔醇、2%左右的碘化钾,腐蚀速度可以降到7g/m2·h以下。在室内试验的基础上,通过对两类缓蚀剂进行了工业化的生产与应用,取得了良好的效果。     

高效阴离子离子色谱-脉冲安培法测定食品中透明质酸钠含量

基于高效阴离子离子色谱-脉冲安培法,建立一种测定食品中透明质酸钠含量检测的新方法。结果表明:该方法在质量浓度为1~50 mg/L内具有良好的线性关系,R^(2)=0.9996。采用此方法对巧克力、饮料样品进行加标回收试验,回收率均在86.0%~120.0%,RSD在1.5%~3.9%之间,证明该方法精密度和准确度较高。检出限为3.2μg/kg,定量限为10μg/kg,能满足食品中透明质酸检测分析要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在有色多金属矿石硒含量测定中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)是一种现代化检测技术,具有较好的精密度、较低的检出限以及较高的准确度,被广泛应用于各种微量元素的测量。文章探讨了有色多金属矿石硒含量测定中氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)的应用方法及价值。经过实验显示,其检出限为0.041μg/g,加标回收率为97%-104%,测定值与标准值与GBW07163相符合。     

石家庄市采暖期环境空气颗粒物来源解析

为研究石家庄市大气颗粒物的污染特征及其来源,于2013年2月采集TSP,PM10和PM2.5样品,并对其质量浓度、无机元素、水溶性离子和碳组分进行分析。结果显示:采样期间TSP,PM10和PM2.5日均质量浓度分别为249~696,157~571和133~488μg/m3,颗粒物污染严重,各化学组分在细粒子中的富集更为明显。Cu,Cd,Pb,Co,Ni,Zn,V等元素受人为污染严重,TSP,PM10,PM2.5中水溶性离子平均质量浓度为158.82,147.31,127.84μg/m3,碳组分质量浓度均值分别为53.53,49.05和38.62μg/m3,污染水平较高,存在二次污染。     

反相色谱法检测利伐沙班片异构体含量

建立反相色谱法检测利伐沙班片异构体含量测定方法。采用高效液相色谱法,以CHIRALPAK IC(4.6★250mm5μm)为色谱柱,以乙腈为流动相;检测波长为250nm,柱温为25℃,流速为1.0mL/min。结果:异构体测定方法学研究表明,该方法专属性好;利伐沙班异构体在0.34μg/ml～4.53μg/ml的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为101.2%(RSD=0.6%)。本方法符合方法学验证相关要求,精密度、耐用性等结果符合预定要求,可以有效检出利伐沙班片中异构体含量。     

高效液相色谱法测定土壤中烷基酚残留

建立了测定土壤中烷基酚的高效液相色谱法,土壤样品经乙腈提取,PEP固相萃取小柱净化后,用乙腈和水进行梯度洗脱,Zorbax Eclipse Plus C18柱分离,用荧光检测器检测,外标法定量。实验结果表明,烷基酚在1～100μg/L线性范围内,相关系数大于0.995。该方法的平均回收率为74.0%～101.0%,相对标准偏差为0.152%～2.870%,方法检出限为0.2～0.5μg/kg。此方法灵敏度高、净化效果好、快速、高效,适用于土壤中烷基酚残留分析的测定。