UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性.     

水产品中结晶紫检测污染原因分析及应对措施

本研究应用高效液相色谱串联质谱法（HPLC/MS/MS）测定了样品抽取、传递和实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋中结晶紫（含隐性结晶紫）的含量。纸试样采用乙腈直接提取,笔试样采用书写划痕后再用乙腈提取,HPLC/MS/MS定量测定。结果表明,除样品袋、滤纸、实验室无色标签纸和签字笔中不含有结晶紫（含隐性结晶紫）外,其余供试物品均含有一定量的结晶紫（含隐性结晶紫）,其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。为降低取样和检验过程中的污染风险,本文还对生产和检验检测各环节需要注意的问题做了较为详细的分析。本研究结果将有利于建立有效预防体系,从而最大程度避免样品在生产、检验和检测过程中的本底污染和假阳性结果。     

UPLC／MS／MS测定动物组织中4种氟喹诺酮类药物残留量

本文建立了动物组织中4种氟喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星和诺氟沙星）同时检测的超高效液相色谱串联质谱法。采用乙腈提取样品中的药物,然后加入乙腈饱和正己烷脱脂、除杂,提取液浓缩、定容后进超高效液质联用仪（UPLC／MS／MS）检测,外标法定量。方法的回收率为75％-100％,相对标准偏差〈10％．定量限为1μg／kg。     

市售油性记号笔对水产品中结晶紫检测污染研究

本文研究用超高效液色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)测定市售4种常见品牌的黑色、蓝色、红色油性记号笔中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。待测笔样直接在称量纸上书写若干直线,再用乙腈提取,UPLC/MS/MS测定,内标法定量。结果表明,4种品牌的黑色、蓝色油性笔均检出结晶紫(含隐性结晶紫),而红色油性笔中结晶紫(含隐性结晶紫)含量较低或未检出。水产品检测过程中样品应避免直接接触到油性记号笔的染料,以防止样品在检测过程中的本底污染和假阳性。     

QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。     

止咳水中31种常见毒品成分的快速测定

止咳水试样用50%甲醇水溶液超声提取,经有机滤膜过滤后,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进行检测,建立了止咳水中31种毒品成分的快速测定方法。分析物采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。可待因等28种组分在2~50μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限在0.2~2μg/L范围内,在10~50μg/L添加浓度范围内回收率为80.1%~109%;大麻酚、四氢大麻酚、大麻二酚物质在10~200μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限均为4μg/L,在50~250μg/L添加浓度范围内回收率为81.2%~109%;化合物的相对标准偏差(RSD)为1.7%~14.4%。所建立的方法灵敏度高,简便快捷,稳定性好,可用于止咳水中毒品类物质的定性鉴定及定量分析,为该类物质的快速检测提供技术支撑。     

高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定消字号乳膏中8种抗真菌药物

本文建立了一种同时检测消字号乳膏中8种抗真菌药物的方法.样品以乙腈提取后,HPLC-MS/MS测定,采用ESI电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测.结果表明:在0.5～50μg/L的线性范围内,所检测的8种抗真菌药物相关系数(r)均大于0.99,线性关系良好,该方法的检出限和定量下限分别为0.03～0.07 mg/k...     

UPLC-MS/MS快速筛查除虫菊素类农药中隐性成分尼古丁

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速筛查除虫菊素类农药非法添加隐性成分尼古丁含量.样品经乙酸乙酯+环己烷(1+1)溶液提取,用凝胶色谱系统GPC净化,采用CAPCELLPAKC18IF2色谱柱(2.1 mm×100 mm,2μm)分离,0.1％甲酸(含2 mmoL乙酸铵)水溶液和乙腈为流...     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物

本文建立了简单、快速、同步测定水产养殖池塘底泥中7种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱串联质谱分析方法.底泥样品用Na2EDTA-McIlvaine缓冲溶液和乙腈提取,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用内标法定量.结果表明,7种氟喹诺酮类药物在各...     

气相色谱及液质联用法检测和确证5种动物食品中丙线磷残留量

本文建立了气相色谱分析及液相-质谱确证方法对5种动物食品中丙线磷残留量的检测方法.5种动物样品经过乙腈提取,过氟罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱仪选择FPD检测器,液相色谱-串联质谱仪(带EI源)进行丙线磷残留量的分析和确证分析.气相色谱法中丙线磷在5-400μg/kg内含量与其蜂面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,检测低限为10.0μg/kg.丙线磷添加浓度在100、50.0、200.0μg/kg时,添加回收率分别在76.20%-110.0%之间.液质联用作为丙线磷的确证方法,检测低限为5.0μg/kg.结果表明:本文建立的丙线磷检测和确证方法简便、经济、快速、准确.     

食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC／MS分析方法

[目的]探讨食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的GC/MS测定方法.[方法]采用毛管柱气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的选择离子监测方式(SIM)对样品进行检测.[结果]该方法具有良好的线性相关性,相关系数分别为0.9998(DBP),0.9998(BBP),0.9997(DEHP),1.0(DINP),0.998(DNOP),0.9999(DIDP),回收率分别为82.3%～90.1%(DBP)、79.6%～87.8%(BBP)、87.2%～96.2%(DEHP)、80.4%～88.6%(DINP)、79.5%～86.5%(DNOP)和98.4%-108%(DIDP),变异系数均小于10%(n=3).[结论]该方法操作简便、快捷,可靠,灵敏度高.     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯增塑剂残留的检测

针对食品包装材料中邻苯二甲酸酯（PAEs）增塑剂残留,采用加速溶剂萃取（ASE）和GC／MS联用技术分析5种PAEs（DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP）,结果表明加速溶剂萃取用于食品包装材料中PAEs的提取,最佳温度条件为120℃,最佳循环次数为3次。方法检出限达到0．1mg／kg．回收率达到95．5％-99．8％;并且具有很好的重现性和精密度。