微波消解-原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞

目的:构建微波消解-原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。方法:采用微波消解仪消解试样,以原子荧光光谱法对大米中砷、汞同时测定。结果:砷和汞检出限分别为0.022、0.002 5μg/L,加标回收率分别为99.4%～100.4%、98.3%～100.9%,精确度分别为0.84%、1.62%。结论:该方法灵敏度、精密度、准确度较为良好,可满足同时测定大米中砷和汞的要求。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定煤质活性炭中镉含量

煤质活性炭样品在微波消解仪中进行消解,采取浊点萃取进行处理,将待测元素有效收集,用火焰原子吸收光谱仪进行测定。试验中采取双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂,选取测试效果最佳的元素分析谱线,优化原子吸收分析条件,采用基体匹配法消除其他元素的干扰,测定镉的检出限为0.003μg/mL。此方法用于分析煤质活性炭试样中镉含量,结果的相对标准偏差（n=6）为0.71%,回收率为103%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中镉含量

采用微波消解法对生活饮用水进行前处理,并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉含量。该消解方法安全高效,节约试剂,污染少,可防止试样中待测元素损失。试验结果可靠,加标回收率为?99%～102%。     

电感耦合等离子体质谱法测定石膏及其制品中铅、镉等10种元素

通过对进出口石膏及其制品特性的研究,摸索出适合石膏及其制品消解的方法,并对传统的仪器方法进行分析比较,最终确定了完整的检测路线。实验中试样经酸消解后过滤得到澄清溶液,用电感耦合等离子体质谱仪对试液中的铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴进行测定,10种元素的检出限和定量限分别为0.07mg/kg和0.2 mg/kg,加标回收率为87.0%-104.1%,相对标准偏差均小于10%。     

微波消解和石墨消解ICP-OES法对千层饼中铝含量测定的比较

以千层饼为材料,采用微波消解和石墨消解两种不同的前处理方法,用ICP-OES测定千层饼中铝的含量,对两种方法的准确度,精密度和加标回收率进行比较。铝在0~4μg/m L范围内线性良好,两种消解方法的相对标准偏差都在2%之内,微波消解的回收率在94.6%~97.6%,石墨消解的加标回收率在99.8%~102.0%。结果表明:微波消解和石墨消解的准确度、精密度和加标回收率均能满足千层饼中铝含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定六堡虫茶中的6种重金属含量

六堡虫茶试样经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中的铅、砷、汞、镉、铬和铜6种重金属含量。结果表明,方法加标回收率在93.2%～104.7%,相对标准偏差在0.67%～4.35%。本方法简单快速、准确度高、重复性及稳定性良好,是检测六堡虫茶中重金属元素的一种有效分析方法,为六堡虫茶的质量控制及安全性提供科学依据。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅

[目的]建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量的方法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理,应用氢化物原子荧光光谱法测定乳制品中铅含量。[结果]通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,铅浓度范围在0-50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.1010μg/L,样品的相对标准偏差为7.04%,加标回收率为92.0%-95.3%。[结论]该方法简便快速、准确灵敏,适用于测定乳制品中铅含量,尤其适于大量样品的测定。     

海产品中汞的快速检测研究

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差（n=10）为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

原子荧光法测定大米中砷汞

测定了大米中的砷和汞的含量,对实验结果进行讨论与对比。样品为市售四个品牌的大米,采用目前较为常用的湿法消解以及微波消解两种不同前处理方法,采用氢化物发生样品预处理技术和原子荧光光谱法检测。实验中微波消解处理测得砷、汞加标回收率分别为97%、91%,湿法消解处理测得砷、汞加标回收率分别为89%、87%。微波消解处理的样品结果更为满意。     

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法（SPE-GC/ECD）,建立了绿豆中7种农药（毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度（RSD）为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。     

非抑制离子色谱法测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺的含量

本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。     

ICP-AES内标法测定铜精矿中的铅、砷、镉含量

以锗为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜精矿中铅、砷、镉元素的含量,有效地消除了仪器及环境波动等非光谱干扰的影响。被测元素在0.5-10.0mg/L的范围内具有良好的线性;铅、砷、镉元素检出限分别为为10.6μg/L、10.8μg/L、6.0μg/L,测试值相对标准偏差分别为1.31%、0.93%、1.05%。同样条件下,测试结果优于直接法测试结果。     

基于LMS估计的卫星移动通信定时同步优化

针对采用长期演进（LTE）通信标准的地球静止轨道（GEO）卫星移动通信系统上行定时误差会影响单载波频分多址技术正交性的问题,在LMS线性估计算法的基础上提出了一种适用于大时延环境下单载波频分多址定时同步优化方法。该方法对用户与卫星之间传输时延的变化进行估计,通过闭环控制补偿减小上行定时误差。仿真表明：该方法在使用LTE标准帧结构时,能保护用户上行信号正交性,避免符号间干扰,且传输速率损失约为9%,远低于传统拓展帧结构方法带来的损失,验证了方法的优越性。     

以oprI为靶基因实时荧光PCR法检测化妆品中绿脓杆菌

建立快速检测化妆品中绿脓杆菌的实时荧光PcR方法。选取绿脓杆菌oprI基因中相对保守且高度特异的核苷酸片段作为荧光PCR扩增的靶序列,设计引物和TaqMan探针,并研究了DNA提取方法,优化扩增反应体系和仪器条件。与GB方法进行比对,检测结果一致,但检测时间均只有GB方法的1／10;方法的检测灵敏度为2cFu／荧光PcR反应体系,染菌样品经6h增菌培养后,检测低限均达到2cFu／g,证明该方法高度敏感;通过对36株标准／参考菌株和51株非目的菌的检测,证实该方法高度特异;批内cP值的变异系数小于2％,说明该方法具有良好的可重复性。     

2,2＆#39;-联喹啉光度法测定铜磁铁矿中铜含量

铜磁铁矿样品用适宜比例的HCl、HNO3、HClO4、HF混合酸低温消解,待样品溶解完全后,在适宜酸度下,用抗坏血酸将Cu2＋还原为Cu＋,在N,N-二甲基甲酰胺的存在下,使Cu＋与2,2′-联喹啉络合生成可溶性的紫红色络合物,采用分光光度法于548 nm波长处测量其吸光度。实验中考察了酸度、试剂用量、显色时间、共存离子的干扰等实验条件的影响,在选定的实验条件下,铜的线性范围为0-8.0μg/mL,方法检出限为0.0028μg/mL。将该方法用于铜磁铁矿中铜的测定,分析结果与标准物质的标准值和原子吸收光谱法的测量值基本相符,相对标准偏差为0.78%-1.69%,表示该方法适用于高硫、高磷和富铜的磁铁矿中铜含量的测定。     

微波溶解离子选择电极法测定轻烧镁中氟含量

建立了使用微波溶解、离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法,重点研究了在对数工作曲线下判断干扰与空白,据以选择正确的试剂和基体匹配,有效消除基体干扰,使测试精度和准确度大大增加。实验表明,微波溶解试样能有效溶解试样,测试结果良好,经过正确的基体匹配可消除测试基体干扰,回收率达到85%-96%,测试方法可用于轻烧镁中低含量氟的快速测定。     

改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究

以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明：改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性（检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28）和精密度（相对标准偏差分别为6.65%和8.97%）;在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。