盐酸萘乙二胺分光光度法测定腌菜中的亚硝酸盐

用盐酸萘乙二胺分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐含量,是食品检测中常用的亚硝酸盐检测方法.本文用该方法检测5种酱腌菜的亚硝酸盐含量,测定时亚硝酸盐标准溶液在538 nm有最大吸收峰,加标回收率为92.5％,5种酱腌菜的亚硝酸盐报出值分别为2.1 mg/kg、1.1 mg/kg、1.3 mg/kg、2.4 mg/kg和1.3 mg/kg,该方法检出限为1 mg/kg,标准要求≤20 mg/kg.因此,单项判断为合格.     

酱腌菜中二氧化硫残留量测定的不确定度评定

目的:评定GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》中盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度。方法:对盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量测定过程中各影响因素进行分析,建立数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个因素进行评估,以此计算各变量的不确定度和合成不确定度,最终计算扩展不确定度。结果:当酱腌菜中二氧化硫含量的测定值为98.632 4 mg/kg时,计算得到扩展不确定度为0.609 3 mg/kg,测定结果表示为(98.632 4±0.609 3)mg/kg,k=2,P=95%。结论:盐酸副玫瑰苯胺法测定酱腌菜中二氧化硫含量的不确定度主要由样液中二氧化硫的含量和平行实验结果引起。     

桂林市售(用)腌菜亚硝酸盐含量及其细菌丰富度检测

亚硝酸盐含量及微生物种类和丰度,是酱腌菜菜品安全性的重要指标。本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定桂林市18种在售(用)腌菜亚硝酸盐含量,用高通量测序技术检测其中9种腌菜的细菌种类及丰度,结果是桂林市售(用)腌菜是相对安全的。     

离子色谱法同时测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐

提出了用离子色谱/电导检测法测定苹果汁中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐的方法;采用IonPac AS11-HC阴离子交换分离柱、30mmoL/L氢氧化钾作流动相,自动再生抑制型电导检测器ASRS-4mm,建立起针对苹果汁中亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐离子色谱分析方法,该方法有良好的线性（相关系数为99.92%～99.97%）和重复性（相对标准偏差小于3%）及准确性（回收率为89.5%～97.0%）。检出限分别为：亚硝酸盐（NO2）1mg/kg,硝酸盐（NO3）2mg/kg,硫酸盐（SO4）2mg/kg。     

软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量检测方法研究

本文研究了软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐含量的检测方法,用0.07 mol/L盐酸溶液提取试样,电感耦合等离子体质谱KED模式分析同位素11B,通过硼元素的含量换算成硼酸和硼酸盐来确定软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的含量。硼元素浓度在2~1000μg/L与其响应值呈线性关系(R^2=0.99984),硼元素、硼酸、硼酸盐的检出限分别为0.042 mg/kg、0.240mg/kg和0.369 mg/kg,定量限分别为0.100 mg/kg、0.572 mg/kg和0.883 mg/kg,加标回收率为87.5%~105.3%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%。该方法准确度高、精密度好,满足软泥类玩具材料中硼酸和硼酸盐的测定。     

酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度分析

按照分光光度法测得酱鸭腿中亚硝酸盐含量,再通过建立数学模型,分析得出影响酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度的主要因素有测定用样液中亚硝酸钠质量、测量重复性、样液体积、样品称量和分光光度计,将这些变量的不确定度进行合成和扩展,得出酱鸭腿中亚硝酸盐含量的不确定度。其不确定度报告为酱鸭腿中亚硝酸盐含量(1.23±0.11)mg/kg,包含因子k=2。     

云南叶菜蔬菜炒制及加工过程中亚硝酸盐含量的变化

实验检测了昆明市呈贡地区种植的大白菜、青菜、芹菜和韭菜4种具有代表性的叶菜蔬菜中的亚硝酸盐含量。结果表明:这四种蔬菜中亚硝酸盐含量排序为大白菜芹菜青菜韭菜。韭菜中亚硝酸盐含量最低是0.992 mg·kg~(-1),大白菜中亚硝酸盐最高是1.21 mg·kg~(-1),样本蔬菜中亚硝酸盐含量均在国家食品卫生标准4 mg·kg~(-1)范围内。炒制蔬菜可以降低亚硝酸盐含量;蔬菜加工过程中炒制时间对蔬菜中亚硝酸盐含量有影响,但变化的比例不高;炒熟的叶菜类蔬菜低温密封保存48 h时,亚硝酸盐含量都超过国家食品卫生标准的4 mg·kg。     

非抑制离子色谱法测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺的含量

本文采用离子色谱-电导检测器建立了测定多种状态进出口化妆品中三乙醇胺含量的检测方法。方法对流动相、萃取时间等进行了优化,优选2.5 mmol/L甲烷磺酸-5%乙腈水溶液为流动相,采用正己烷旋涡提取10 min。试验结果表明,方法在1 mg/L500 mg/L浓度范围线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限和定量限分别为30 mg/kg和80 mg/kg,水状、膏状、乳状、粉状、油状化妆品低、中、高三水平回收率为94%113%,对应的精密度RSD为3.32%4.92%,证明该方法满足实际检测需要,将该方法用于市售进出口化妆品样品中三乙醇胺的测定,结果部分有检出,说明风险存在。     

食品中亚硝酸盐高快速检测试纸法的建立与应用

亚硝酸盐与间苯二胺在强酸性条件下发生重氮化偶联反应,生成橙红色偶联产物。以此原理为基础,通过筛选载体类型,优化显色条件,建立快速检测试纸法。定性中速滤纸为载体,在含有30.0 g/L间苯二胺与2%聚乙烯醇的溶液中浸泡10 min,经60℃真空干燥后检测试纸,检测限为1 mg/kg,检测范围为1~70 mg/kg。该方法简便、快速、准确、经济,无需仪器辅助,可用于肉制品、蔬菜制品中亚硝酸盐残留量的检测。     

微波消解-ICP-OES法测定刺梨中7种营养元素

本文采用微波消解结合ICP-OES测定刺梨中钙、铜、铁、钾、镁、锰、锌等营养元素.检测出产于贵州的刺梨干样品中平均含量钙为0.221％,钾为0.951％,镁为0.098％,铜为4.076 mg/kg,铁为18.453 mg/kg,锰为10.848 mg/kg,锌为5.573 mg/kg.该法试剂消耗量少、高效快速、测定...     

原子荧光法检测火锅料中的砷

本文通过对4个品牌的火锅底料进行砷含量的测定,并且通过实验了解市售火锅料中的砷含量情况。利用原子荧光检测测定制定样品中的砷,1个样品测4次,一共做了16次实验。得到的砷含量线性回归方程为:Y=303.35x-25.9。并且还分别测定出了4种火锅料中的砷含量,分别为A砷含量为0.86 mg/kg,B砷含量为0.52 mg/kg,c砷含量为0.13 mg/kg,D砷含量为0.33 mg/kg。不同品牌火锅料中的砷含量不同,尽量选择正规渠道购买火锅料。     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素

建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ，碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ-Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法（HPLC）。样品乙腈超声提取、浓缩过滤后，进行HPLC分离检测；结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验表明：该方法的线性范围和相关系数为0.5-50mg/L和0.9993,检出限为3-10μg/kg;相对标准偏差（RSDs,n=6）为1.3％-3.0％     

便携式X射线荧光光谱法快速检测皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱法(P-EDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,考察了该方法的检测精密度和准确度.实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在2.88％～6.78％之间,铅、汞、砷的检测限均小于2mg/kg,镉、铬的检测限小于5 mg/kg.并同实验室常...     

电感耦合等离子体质谱法测定黑木耳中硫酸铜的含量

目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑木耳中硫酸铜的含量。方法:样品经微波消解、定容后,用Ge作内标,在KED碰撞模式下,用电感耦合等离子体质谱测定Cu~(2+)含量。结果:该方法检测限为0.068mg/kg,回收率为95.0%～99.1%,RSD为2.15%～4.79%。结论:该方法测定的准确度和精密度均能满足定量分析的要求,且容易操作,准确可靠,重复性好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定聚乙烯、聚丙烯中铬、锆、钒和铪

采用微波消解技术对以聚乙烯、聚丙烯为原料制作的食品容器、食品包装薄膜进行预处理,确定了溶样酸介质及其用量、微波消解温度、时间等关键因素,建立了一种快速测定聚乙烯、聚丙烯材料中铬、锆、钒和铪含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法。实验结果表明,5mL硝酸和1mL过氧化氢的混合溶液即可实现样品的完全消解,同时通过优化光谱分析条件,得到铬、锆、钒和铪的检测限分别为1.0 mg/kg,0.7mg/kg,0.7 mg/kg,1.4 mg/kg。该法加标回收率在88%-103%之间,相对标准偏差（n=3）为0.84-6.4%。用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。     

气相色谱法测定禽肉中二氯二甲吡啶酚残留量的研究

二氯二甲吡啶酚是一种抗球虫药物,被广泛用于禽类动物的饲养过程中。对人体的免疫系统有慢性损害,因此各国对该化合物在禽肉中的残留限量有严格的规定,大多数国家规定禽肉中二氯二甲基吡啶酚的残留限量是5μg/kg。本文改进现有的检测方法,用甲醇提取禽肉中的二氯二甲吡啶酚、氧化铝固相萃取柱净化、丙酸酐衍生化、正己烷提取进样、气相色谱仪配HP-5石英毛细管气相色谱柱、ECD检测器测定,能更方便、快速和准确的测定禽肉中二氯二甲吡啶酚的含量。实验结果表明,该方法具有良好的线性响应,相关系数在0.995 0~1.000,最低检出限为0.002 mg/kg,加标回收率在92%~102%。     

活性炭脱色——分光光度法测定酱腌菜中的亚硝酸盐

酱腌菜样品中亚硝酸盐的测定存在黄色色素干扰。本文在国家标准方法的基础上采用活性炭脱色对酱腌菜样品中的亚硝酸盐进行测定。结果表明,本法脱色效果良好,消除了黄色色素对结果的干扰。活性炭脱色平均回收率在96.8%～100.8%,脱色后样品检出率比脱色前提高了1.64～2.10倍。     

HPLC法测定掺假玉米馒头中的柠檬黄含量

建立了氨水甲醇溶液直接萃取-高效液相色谱法测定掺假玉米馒头中柠檬黄含量的方法。柠檬黄的线性范围为0.5-1000mg/kg,线性方程的相关系数大于0.99,加标回收率在93%-110%之间,相对标准偏差均小于9.1%。柠檬黄的检测限为0.02mg/kg。该方法简单、可靠、提取效果好,测定结果满意,适用于掺假玉米馒头中衡量柠檬黄的定量分析。     

畜禽肉类中亚硝酸盐的检测方法的对比

以市场上销售的畜禽类制品为样品,采用国家标准方法"盐酸萘乙二胺法测定肉制品中的亚硝酸盐含量",利用亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化反应的化合物与盐酸萘乙二胺偶合生成红紫色化合物制作快速测定用的试纸和标准色卡,对样品中的亚硝酸盐含量进行快速测定,通过这两种检测方法的对比比较,结果表明虽然前者的精密度比后者高,但实验步骤相对比较复杂,后者具有检测速度快、操作简单、携带方便等优点。