响应面法优化超声辅助提取混合植物配料多酚工艺研究

采用响应面法优化超声辅助提取甘草、胖大海、干生姜和单丛茶梗等混合植物配料的总多酚,作为润喉糖的功能性基料,开发和利用单丛茶梗资源。通过单因素试验确定超声提取时间、提取温度、乙醇浓度和液料比等因素对总多酚提取量的影响,进一步利用四因素三水平Box-Behnken组合设计响应面试验对提取工艺参数进行优化。结果表明,超声波辅助提取润喉糖混合植物配料多酚的最佳工艺条件为：乙醇浓度52.08%,液料比为33.34,提取温度61.49℃,超声提取时间26.60min。在此条件下,总多酚的提取率为13.1144mg/g,响应面模型与实际验证结果拟合情况良好。     

桂花果活性成分提取纯化及其抗氧化活性

从桂花籽中提取了原花青素,并对提取纯化工艺进行了优化,对原花青素的抗氧化性进行了分析。研究发现,原花青素的最佳提取条件为:以60%乙醇作为提取剂、料液比为1∶8(g/mL)、提取温度为50℃、提取时间为15 min、最佳提取得率可达2.378(mg/g)。用大孔树脂对原花青素粗提液进行了纯化,最佳纯化工艺条件为进样量15 mL、水洗体积为4 BV、以60%乙醇作为解吸剂、解吸体积为5 BV、获得的原花青素纯度为65.48%。用DPPH自由基的清除法测定原花青素抗氧化活性,结果表明从桂花果中提取所得的原花青素具有较强的抗氧化活性。     

AB-8大孔树脂对芫荽黄酮的纯化工艺研究

利用AB-8大孔树脂纯化芫荽黄酮,通过静态和动态结合的方法,确定最佳工艺参数．结果表明,静态,吸附平衡时间为3 h,解析平衡时间为1．5 h;动态,上样液质量浓度为1．0 mg/mL,上样液pH值为6．0,上样流速为2 mL/min,洗脱剂质量浓度为70％乙醇溶液,洗脱流速为2 mL/min．在此条件下,AB-8大孔树脂可以较好的分离纯化芫荽中总黄酮．     

响应面法优化超声波辅助提取银杏叶黄酮类化合物

利用响应面分析法优化超声波辅助提取银杏叶黄酮类化合物的工艺,以液料比、提取温度、超声时间、乙醇浓度为响应因子,以黄酮类化合物的含量为响应值,利用 Box-Behnken 中心组合设计原理和响应面分析法,研究各自变量交互作用对得率的影响,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型,确定最佳提取条件为：液料比17．21∶1;乙醇浓度：63．13％;超声时间：35．05 min;提取温度：36．22℃。在此条件下,黄酮提取率为6．64％,与预测的6．86％相比,误差为2．2％,说明通过响应面优化后的实验结果有一定的实验指导意义。     

响应面法优化火棘果中黄酮类化合物提取工艺的研究

采用乙醇回流提取方法,以单因素试验结果为依托,利用Design-Expert软件中Box-Behnken模型探索提取时间、提取浓度及提取温度对黄酮类化合物提取率的影响。结果表明,提取时间、提取浓度及提取温度对提取率的影响极为显著,得到最佳提取工艺的条件为:提取时间4 h、乙醇体积分数80.6%、提取温度71℃。以此条件进行试验,得到火棘果中黄酮类化合物的提取率为1.268%,与理论提取率1.270%较接近。     

铝型材生产含氟废水处理研究

为使铝型材生产产生的含氟废水经处理后达到[F -]≤20 mg· L -1的要求,采用CaCl2进行除氟处理,对不同工艺条件下含氟废水的处理效果进行分析。结果表明：pH值范围宜控制在6．0～8．0之间,当氟单离子浓度在200～300 mg· L -1时,投加CaCl2的量与F -质量比为4∶1;当氟单离子浓度＜150 mg· L -1时,需增大CaCl2的投加量,沉淀时间应≥2 h。     

消瘰颗粒醇提干浸膏中黄芩苷含量的HPLC法测定

采用高效液相色谱法,以AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×15cm,5μm）为色谱柱,甲醇-水-磷酸（55;45：0．2）为流动相,流速为1．0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为5～10μL,柱温为30℃．在给定的色谱条件下,黄芩苷与相邻峰分离度大于1．5,阴性对照试验无干扰．黄芩苷进样量在0．192～1．283μg之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=-0．3245＋53．295X,r=0．9998．平均加样回收率为101．3％,RSD=1．85％．该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于消瘰颗粒剂的醇提取工艺研究及中间体质控．     

β-环糊精及其衍生物与酚酞的包结行为研究

由于β-环糊精与酚酞的结合平衡常数很大，理论研究表明用差光谱Hildebrand—Benesi方程的计算结果会比实际偏小。改进了Hildebrand-Benesi方程在β-环糊精包结酚酞上的使用，获得的实验结果与理论相符。并研究了pH值、甲醇浓度、离子强度对β-环糊精包结酚酞的影响，计算得到包结平衡常数。结果显示，包结平衡常数随pH值、甲醇浓度的升高而减小，随离子强度的增大而增大。证明疏水作用是驱使酚酞分子进入β-环糊精空腔的重要驱动力。比较了β-环糊精及其衍生物包结酚酞的能力，结果表明边臂上的不同功能基团影响很大。     

离子液提取与顶空气—质联用测定PU革中DMF方法研究

建立了一种对聚氨酯合成革中残留N,N-二甲基甲酰胺提取及检测的新方法,对聚氨酯合成革样品前处理离子液超声提取与顶空气相色谱-质谱条件进行研究.结果表明,最佳样品前处理工艺：提取溶剂为N-正丁基-N-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液、溶剂用量为20 mL/g、超声提取温度控制75℃、提取时间1h;最佳气相色谱-质谱条件：顶空加热温度为135℃,平衡时间60 min,顶空基体量1 mL,柱温：50℃保持3 min,然后以12℃/min速度升至200℃,保持4 min.进样口温度200℃;色谱-质谱接口温度250℃.电离方式：EI.该分析方法线性相关系数R2=0.9992;平均回收率97％～100％;标准偏差在3.45％～4.84％之间;检出限量10mg/kg,适用于聚氨酯合成革的DMF测定.     

样品处理方法对雷公藤叶中雷公藤甲素含量测定结果的影响

探讨用高效液相色谱法测定雷公藤叶中雷公藤甲素含量时,样品处理方法对含量测定结果的影响。分别用石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取,乙酸乙酯提取—氧化铝柱分离,石油醚除杂—乙酸乙酯提取—氧化铝柱分离3种方法处理样品,采用HPLC法测定雷公藤甲素含量。结果为:石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取处理得到的雷公藤甲素峰分离效果最好,色谱峰保留时间为19.732 min,与标准品的保留时间基本一致,含量高出后2种方法处理样品所得到的雷公藤样品溶液约4倍以上。在制订雷公藤叶中雷公藤甲素含量测定标准时,建议采用石油醚除杂—70%甲醇水提—氯仿萃取方法进行样品处理。     

一种确定包裹体中水含量的新方法

测定包裹体中的水含量是直接确定岩浆中水含量的唯一手段。本文在对Naumov B.的计算模式进行原则性修正的基础上建立了新的计算模式:C_(H_2O)=F(nV_L-kV_G)/[F(nV_L-kV_G) 2.7(V_M-nV_L)]其中V_G,V_L,V_M分别代表气泡,流体及包裹体的体积,n,k为不同状态下包裹体积的比例系数,F为充填度。如果在室温(20℃)下能分辩出白云母晶体,那么对融熔包裹体中水含量的计算模式应作相应调整如下:其中V_0代表白云母的体积。     

微波常压法浓硫酸催化合成对叔丁基苯乙酸甲酯

对叔丁基苯乙酸在浓硫酸催化下，采用微波常压法与甲醇合成对叔丁基苯乙酸甲酯。结果表明：当对叔丁基苯乙酸：甲醇：浓硫酸=2：20：0．75(摩尔比)，采用600w微波辐射20min时，对叔丁基苯乙酸甲酯的产率达93．6％，反应速率是常规方法的12倍。     

HPLC 法测定豆腐黄浆水中有机酸质量浓度

建立利用反相高效液相色谱法同时快速的测定豆腐黄浆水中柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸的方法．采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱;紫外检测器,检测波长为210 nm;流动相为甲醇∶0．01 mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液（3∶97,pH值为2．85）;流速为0．8 mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL．在最佳色谱条件下,柠檬酸、苹果酸、草酸等6种有机酸能同时、快速的分离．线性相关系数r＞0．9824,检出限为0．5558～1．2948μg/mL,相对标准偏差0．13％～4．2％,该方法具有分析速度快,重现性好,精密度高,定量准确等特点．适用于豆腐黄浆水中有机酸的定量分析,对黄浆水开发利用有重要意义．     

鸡冠花乙醇提取物的 HPLC 指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段．采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18（250 mm×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90 min．建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性．10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0．9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好．该方法可用于鸡冠花质量评价．     

二甲苯麝香的生物与环境效应及其人工合成

在阐述二甲苯麝香物理性质、应用以及对生物与环境影响作用的基础上,采用三步法合成了二甲苯麝香,旨在对二甲苯麝香做更深入的环境毒理性探索和监控生产提供依据．第一步,盐酸与叔丁醇反应合成烷基化剂——叔氯丁烷,产品直接从反应器中蒸出,叔氯丁烷的产率为89．58％;第二步,叔氯丁烷在无水三氯化铝催化下与间二甲苯作用合成中间体——叔丁基间二甲苯;正交试验得出优化工艺条件为：间二甲苯：叔氯丁烷：无水三氯化铝（摩尔比）为8：1：0．04,反应温度0℃,反应时间4h,叔丁基间二甲苯的产率为86．97％;第三步,叔丁基间二甲苯在0℃、混酸作用下硝化制得二甲苯麝香,以间二甲苯计二甲苯麝香的总收率为65．00％．主要产品的化学结构由熔点和红外光谱得到表征．     

辽宁省新生代农民工城市适应问题研究

"新生代农民工城市适应问题研究"课题组以在沈阳、大连、丹东、本溪、朝阳、铁岭6个样板城市中工作、生活的350名新生代农民工为调查对象,从新生代农民工在流入地的状况、对流出地的看法两个方面进行调查,在对问卷进行了统计分析的基础上,对辽宁省新生代农民工社会融入的整体状况进行了描述。     

茉莉香精微胶囊的制备与性能

以β-环糊精(β-CD)作为壁材、采用包结络合法对茉莉香精进行微胶囊化,得到了缓释性较好的茉莉香精微胶囊,同时分别讨论了芯材和壁材比例、反应温度、反应时间对微胶囊效率、产率等性能的影响.实验结果表明:1)随着壁材含量的增加,包埋率降低,留香时间增长;2)当反应温度在55℃左右,反应时间5h,微胶囊效率高.并用红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析仪对所制备的微胶囊进行了结构分析和表征.     

索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取新丰生姜精油的比较研究

采用以石油醚作为溶剂的索氏提取法和水蒸气蒸馏法提取新丰生姜精油,选用的物料比与提取时间为不确定因素,从中确定较佳的姜油提取条件;并用气相一质谱联用仪（GC—MS）对姜油成分进行分析和鉴定。结果表明,前者的较佳提取条件为水浴温度85℃,物料比1：8,提取时间6h,所得姜油主要成分为挥发性的倍半萜类化合物,还含有少量挥发性单萜类化合物及相当量非挥发性的姜辣素（姜树脂）;后者的较佳提取奈件为浸泡时间4h,物料比l：15,蒸馏2h,所得姜油主要成分为挥发性的单萜类化合物和挥发性倍半萜类化合物．