高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱-质谱/质谱联用法检测鸡蛋中氯霉素残留的测量不确定度进行评定。参照GB/T 22338-2008中的液相色谱-质谱/质谱法检测鸡蛋样品,依据测量不确定度评定的相关指导文件建立了不确定度数据模型,分析了检测过程中可能引入的不确定度来源,并算出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当鸡蛋样品中残留量为0.493μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为U=0.020 3×2=0.040 6μg·kg~(-1),氯霉素残留量为(0.493±0.0406)μg·kg~(-1)(k=_2)。实验过程中引入的不确定度对检测结果影响较大的主要有标准物质配制、样品重复测定、标准曲线拟合以及仪器定量校准;而标准物质称量、样品称重质量、最终定容体积以及样品回收率等引入的不确定度分量对检测结果影响相对较小。     

面包中菌落总数测定测量结果不确定度评定

为减小实验误差,提高检测结果的精确度及准确性,评定菌落总数的不确定度。对样品中菌落总数不确定度的来源进行分析,通过建立测量模型,采用合成标准不确定度的方法,评定菌落总数的不确定度。结果:样品中的菌落总数检验结果为(150±44)CFU,扩展不确定度U值为44,适合于每一个样本的检测。     

微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度评估

为保证测量结果的准确性,对商品试剂盒微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量不确定度进行分析。依据CNASCL01-G003-2019要求,并按照JJF 1059.1-2012和GB/Z 22553-2010对实验结果有影响的各个分量进行评估,即对样品测定重复性、样品称量、样品检测过程三个方面引入的不确定度进行分析,并确定了各不确定度分量,得出扩展不确定度。各分量不确定度从大到小分别为样品测定重复性0.0272、移液枪自身容差0.0226、标准品纯度0.002887、温度变化0.0006、容量瓶定容0.0006、样品称量0.00001633;相对合成标准不确定度为0.0356,扩展不确定度为7.7857,测量结果为(109.35±7.7857)μg/100 g。影响微生物法测定鸡枞菌中叶酸含量的最主要不确定度分量为样品测定重复性、移液枪自身容差、标准品纯度引入的不确定度。     

液相色谱串联质谱内标法测定猪肉中氯霉素的不确定度评定

对采用高效液相色谱串联质谱内标法检测定猪肉中的氯霉素含量的不确定度进行分析评定,分析了不确定度的来源。结果表明:量化合成各不确定度分量得出不确定度评定结果为(0.098±0.006)μg·kg-1,k=2;同时得出影响检测结果不确定度的主要因素是标准溶液的配制标,样品的前处理和标准曲线的拟合。     

能力验证乳粉中大肠菌群计数不确定度评定

目的:评定能力验证乳粉样品的大肠菌群计数不确定度。方法:依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》评定所检测样品的大肠菌群计数结果的不确定度。结果:大肠菌群计数检测结果发散性较大,取其对数后再进行贝塞尔公式的计算,扩展不确定度为U=0.044 272(以对数计),包含因子k=2.26。     

茶叶中大肠菌群测定的不确定度分析评定

目的:探讨和建立茶叶中大肠菌群检测的不确定度的分析评定方法。方法:本文依据GB 4789.3-2016《食品卫生微生物学检验大肠菌群计数》中第一法大肠菌群MPN法测定方法,对同一份茶叶样大肠菌群同时检测10次,对影响测定结果的不确定度进行分析,并对各个分量进行量化计算。结果:本次实验采用的不确定度评定方法实用于同类产品大肠菌群检测结果的评定。结论:通过各类不确定度的计算可以看出,影响大肠菌群MPN不确定度的主要因素是样品重复检测引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的不确定度评定

通过评定石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的测量不确定度,分析影响测量结果的主要来源,提高检测质量控制水平。实验过程显示,不确定度的来源分别为样品称量、样品的消解、标准溶液的配制、标准曲线的非线性、测量重复性、样品定容。结果表明,茶叶中铅含量为1.120 mg·kg~(-1),扩展不确定度为0.095 mg·kg~(-1)。     

发酵乳中乳酸菌计数不确定度的评定

目的:对发酵乳中乳酸菌计数不确定度的来源进行分析。方法:依据GB4789.35-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验乳酸菌检验》进行测定,根据JJF1056.1-2012《测量不确定度评定与表示》与SN/T4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》对不确定度来源进行分析和评定。结果:乳酸菌计数过程中发散是引起不确定度的主因,同一样品重复测定结果的扩展不确定度为0.051 5(p=95%,k=2.26),一组样品重复测定结果的扩展不确定度为0.070 9(p=95%,k=2.23)。结论:合理选择评定方法,采用合并样本标准差的方法来评定乳酸菌检验的不确定度。     

高效液相色谱法测定肉制品中双乙酸钠的不确定度评定

按照GB/T 23383-2009利用反相高效液相色谱法对肉制品中双乙酸钠含量进行分析,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如标准物质、校准工作曲线、样品处理、回收率等各不确定度分量进行分析评定及量化。按数学模型计算得肉制品中双乙酸钠含量为0.460g/kg时,本方法的标准不确定度为0.022g/kg,扩展不确定度为0.044g/kg,最终结果的不确定度主要由样品溶液中双乙酸钠含量和样品处理过程产生。     

食品(糕点)中菌落总数测量不确定度评定

按照国家标准 GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》对同一批次的青团样品进行10次测定,并通过分析影响测量结果的不确定度来源,得出菌落总数的不确定度和扩展不确定度。并由此得出结论:被测样品的菌落总数(10个样品测量结果取对数后的平均值)取值区间为[y--0.15,y-+0.15]。     

ICP—AES法测定玩具喷粉中可溶性铅的不确定度分析

本文对采用ICP-AES法测定玩具喷粉中可溶性铅含量过程中的不确定度来源进行了分析和评定。结果表明：在各分量中,由标准曲线非线性所产生的不确定度分量最大。因此,在日常检测中通过对校准曲线的不断测定,可降低样品测试的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氟甲砜霉素残留量的不确定度

建立超高效液相色谱-串联质谱法,并以此测定水产品中氟甲砜霉素的不确定度,对测量结果的不确定度来源进行分析。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、样品测量重复性和标准曲线拟合,当氟甲砜霉素含量分别为5.20μg/kg时,其扩展不确定度为0.313μg/kg。     

UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析

目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg~(-1)时,其扩展不确定度为0.20μg·kg~(-1)(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。     

卤虫卵水分测量不确定度的评估

卤虫卵水分是指卤虫卵中水分含量以百分数表示的水的成分的多少，是测量进口卤虫卵品质的一项重要指标。在以往的检测过程中对测试结果仅仅涉及到平行样本结果允许差等概念，随着对外贸易的国际接轨和不断发展，测试结果的不确定度在合格判定中的应用越来越广泛，检测数据的有效性和准确性需要在国际间得到评价和认可，同时在实验室认可和实验室之间比对测试也对不确定度的评定提出了要求。本文依据SN／T 0476-95对卤虫卵的水分进行测量，并按JJF1059-1999对测试中涉及的方法、仪器设备、样品特性等影响测量不确定度的因素进行了分类分析，对测试结果的不确定度进行评定和表述。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定果汁饮料中苯甲酸的含量,对测定结果的不确定进行了分析。建立了高效液相色谱外标单点定量法测定样品中苯甲酸含量的数学模型,分析了不确定度的来源并给出了量化结果,计算出合成标准不确定度和扩展不确定。分析结果表明,当果汁饮料中苯甲酸的含量为104 m g/kg时,其扩展不确定度为3 m g/kg,k=2。     

高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法对植物油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,分别从样品称量、检测方法及仪器设备、环境温度等因素引起的不确定度进行分析评定。实验表明,测量重复性、方法的提取回收率、标准溶液的配制对结果的影响最大。     

高频红外吸收法测定钢中碳、硫的不确定度评定

分析了影响测定铜中碳、硫舍量不确定度各分量，并对样品中碳、硫含量测定结果的不确定度进行了评定。     

电子电气产品中铅、镉和铬测量的不确定度评定

本文对电子电气产品中铅、镉、铬测量的不确定度进行了评定。用火焰原子吸收光谱法测定电子电气产品中铅、镉、铬含量,通过对影响样品测量结果的不确定度分量的分析和量化,计算出被测量（铅、镉、铬含量）的标准不确定度和扩展不确定度,从而给出各分量对总测量不确定度的相对贡献,并对测量结果进行了表述。     

液质联用法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度评定

目的:评定液相色谱-质谱/质谱法测定白酒中甜蜜素含量的不确定度。方法:本文依据SN/T 1948-2007《进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》及JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测量过程中的不确定度来源进行分析和合成。结果:当被测样品中甜蜜素含量为0.291 5μg/kg时,其扩展不确定度为(0.291 5±0.0127)μg/kg,k=2。结论:重复性测定及液相色谱质谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在。