水产中孔雀石绿和结晶紫残留量测定前处理方法的优化研究

[目的]对GB/T19857-2005的前处理方法进行优化,使其更适合实验室使用。[方法]称取3.00g样品,用乙腈沉淀蛋白,乙酸铵缓冲液作为辅助提取试剂,C18散装填料吸附油脂,二氯甲烷作为极性改进剂,经定量提取上清液蒸干后,用乙腈-5mmol/L乙酸铵（含0.1%FA）（1：1）洗脱、定容,过0.20μm滤膜后上机测定。[结果]4种目标物在3min内全部出完峰,检出限0.5μg/kg,在0.5-10μg/kg范围内线性关系良好（r≥0.999）,回收率89.3-113.3%,RSD 1.7-8.7%。[结论]该方法具有操作简单、检测速度快、结果准确、检测成本低等特点,完全符合实验室检测的需要,特别适用于拥有大批量样品的实验室。     

磺胺-5-甲氧嘧啶酶联免疫分析试剂盒的研制与应用

[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%～97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选.     

石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉

[目的]建立用石墨炉原子吸收法测定中药材中痕量镉的方法.[方法]药材样品经灰化消化后,进样10μL,用石墨炉原子吸收法测定.[结果]本法吸光度与镉浓度在0～3.0ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9990,最低检出浓度为0.12ng/mL,精密度RSD＜5%,回收率95%～103%.[结论]本法操作简单,灵敏度高,重现性好,可用于测定中药材中的镉.     

磺胺-5-甲氧嘧啶酶联免疫分析试剂盒的研制与应用

[目的]建立动物食品中残留磺胺-5-甲嘧啶的检测方法.[方法]用戊二醛法将磺胺-5-甲嘧啶(SMD)与牛血清白蛋白(BSA)或卵清蛋白OVA)偶联.用紫外分光光度计进行扫描鉴定.以制备的SMD-BSA人工抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与骨髓细胞(SP2/0-Ag14)融合,制备腹水,获得高效价的抗体.[结果]建立了间接竞争ELISA的测定方法,检测限为1.766ng/mL,定量限为11.274ng/mL.用SD、SMM、SQ等8种药物作为竞争抗原,做ELISA实验,结果显示抗体与这8种磺胺药没有交叉反应.制备了检测试剂盒,在肌肉、肝脏的样本中加入50ng/mL,100ng/mL做添加回收实验,回收率为87.45%～97.6%,变异系数为3.35%.[结论]本方法的检测限能够满足动物源性食品中SMD残留检测的要求,试剂盒灵敏度高,稳定性好,使用方便,适于基层大规模筛选.     

高效液相色谱法测定洗手液中的三氯新

[目的]建立有效测定洗手液中三氯新含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,样品用流动相溶解超声萃取,用0.45μ膜过滤,在Thermo ODS C18柱(5μm,4.6×250mm)上分离;以甲醇-乙酸铵缓冲溶液为流动相,体积比为8020,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为210nm.[结果]用外标法定量,三氯新的回收率为93.5%～97.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.1%.[结论]方法操作简便快速,精密度好,准确度高.     

天然彩色棉纤维与染色棉纤维鉴别方法的研究

[目的]为天然彩色棉纤维的鉴别提供快速、准确的方法.[方法]通过测试纤维的断裂强力、用显微镜投影仪观察纤维纵切面和横切面形态及横截面色彩分布、以20h日晒牢度级数差别、剥色处理后的掉色情况鉴别和判断样品是否为天然彩色棉纤维.[结果]1)相同支数的天然彩色棉的断裂强力较染色棉低约20%～30%.2)纤维纵切面基本无区别,棕色天然彩棉比绿色彩棉成熟度高.3)在纤维横截面上,天然彩棉色彩呈片状,且分布不均匀,主要分布在次生细胞壁及细胞腔内,染色棉色彩均匀分布在整个细胞内.4)日晒10h、40h处理下色牢度差异不明显,天然彩棉与染色棉纤维在日晒20h处理下的色牢度差异明显.5)加入二甲基甲酰胺振荡5min或在(70 2) ℃、pH=6条件下振荡10min,再加入连二亚硫酸钠振荡5min对纤维样品进行剥色处理后,天然彩棉与染色棉掉色差异明显.[结论]通过测试断裂强力可粗略判断天然彩棉与染色棉织物;纤维横截面形态、日晒20h色牢度、剥色处理后的色牢度等均可作为鉴别彩棉纤维与染色棉纤维的依据.这些方法可满足进出口商品检验的要求.     

天然彩色棉纤维与染色棉纤维鉴别方法的研究

[目的]为天然彩色棉纤维的鉴别提供快速、准确的方法.[方法]通过测试纤维的断裂强力、用显微镜投影仪观察纤维纵切面和横切面形态及横截面色彩分布、以20h日晒牢度级数差别、剥色处理后的掉色情况鉴别和判断样品是否为天然彩色棉纤维.[结果]1)相同支数的天然彩色棉的断裂强力较染色棉低约20%～30%.2)纤维纵切面基本无区别,棕色天然彩棉比绿色彩棉成熟度高.3)在纤维横截面上,天然彩棉色彩呈片状,且分布不均匀,主要分布在次生细胞壁及细胞腔内,染色棉色彩均匀分布在整个细胞内.4)日晒10h、40h处理下色牢度差异不明显,天然彩棉与染色棉纤维在日晒20h处理下的色牢度差异明显.5)加入二甲基甲酰胺振荡5min或在(70+2) ℃、pH=6条件下振荡10min,再加入连二亚硫酸钠振荡5min对纤维样品进行剥色处理后,天然彩棉与染色棉掉色差异明显.[结论]通过测试断裂强力可粗略判断天然彩棉与染色棉织物;纤维横截面形态、日晒20h色牢度、剥色处理后的色牢度等均可作为鉴别彩棉纤维与染色棉纤维的依据.这些方法可满足进出口商品检验的要求.     

饲料产品中添加矿物质定性和定量方法研究

本研究建立了饲料产品中添加矿物质的定性和定量检测方法。该方法基于X射线衍射法（X-ray diffraction,XRD）鉴定饲料产品中添加矿物质种类,电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP）定量。样品置于马弗炉中灰化,用XRD分析灰分中矿物质成分;另取样品置于离心管中,加入（1+5, v/v）甲酸震荡提取。提取液通过离心净化后,取上层清液过0.22μm滤膜,用水定容后用ICP检测,外标法定量。最后,根据XRD结果推算矿物质的含量。本研究以添加碳酸钙、碳酸钙镁为例进行鉴别,结果表明,XRD检测低限可以鉴别0.1%的添加矿物质,ICP定量方法中Ca和Mg在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性回归系数r2> 0.9997,空白样品加标回收率为86.7%～102%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.6%～1.8%。该方法准确、高效,前处理操作简单,可准确测定饲料产品中添加矿物质含量,并成功用于实际的样品测定和关税归类化验工作。     

氨基酸类保健品中17种氨基酸的在线衍生-HPLC-DAD测定

目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。