高新技术成果推介(十一)

万吨级酯交换法聚碳酸酯连续缩聚生产技术 　　内容简介 　　酯交换法聚碳酸酯（ PC）是由双酚 A（ BPA）与碳酸二苯酯（ DPC），在碱性催化剂作用下，经高温、高真空融熔缩聚制得。本生产技术采用立式反应器、卧式螺旋推进反应器、四螺杆反应机、高温负压连续输送器等主体设备组成连续缩聚新工艺及与工艺相匹配的高效复合催化剂、稳定剂等体系。生产出的 PC树脂线型结构好，热稳定性好，成型加工及物理机械性能优良。 　　主要技术指标 　　工程级 PC物性指标 　　分子量（万） 2.5～ 3.5　　溶液色差 ≤ 4　　热降解率％ ≤ 10　　…     

羟基乙腈直接合成法制亚氨基二乙腈的工艺研究

以羟基乙腈为原料,与氨进行氨解反应,制得亚氨基二乙腈,重点考察了原料配比、反应温度、保温时间和催化剂等工艺条件对反应的影响。实验结果表明：在羟基乙腈与氨水物质的量比为2∶1,催化剂添加量（质量分数）为0.4％～0.5％,反应温度100～105℃,氨水滴加时间50～60 min 及保温40～60 min 条件下,亚氨基二乙腈产品纯度可达到93％以上,收率达到77％以上。     

日本九州大学开发选择性氧化氢气制取H2O2新型催化剂

日本九州大学正在开发一种选择性氧化氢气制取过氧化氢（H2O2）新型催化剂。据称，与传统的蒽醌法或硫酸氢铵电解法相比，该一步法合成H2O2工艺经济性好、并且低能耗。这一新型催化剂由粒径为10—20nm的胶状钯（含量85mol％）和金粒子组成，通过还原液相肼钯和金溶液而制得。[第一段]     

对叔丁基苯氧环已醇的合成新工艺

对叔丁基苯氧已醇是重要的中间体，使用广泛。现介绍以对叔丁基苯为原料，以水和甲苯为反应介质，在相转移催化剂（PTC）作用下与环氧环已烷反应合成对叔丁基苯环已醇。该工艺具有反应温度低、收率高、质量好的优点，收率达98％，产品含量达98％以上。     

加氢脱芳精制溶剂油的研究

采用催化加氢的方法脱除溶剂油中的芳烃,应用Ni—A1催化剂,在200mL加氢反应装置上分别考察了不同操作条件下120#溶剂油催化加氢脱芳烃的效果。结果表明：在反应压力为2．0～5．0MPa,反应温度为140-180℃,氢油体积比为150～500,空速为1．0～2．0h。的条件下,催化加氢脱芳烃的效果较好,其精制油的芳烃含量可控制在0．1％（质量分数）以下。     

去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化

基于对去氢芳樟醇合成去氢乙酸芳樟酯的工艺优化,重点考察了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂等工艺条件对反应的影响.实验结果表明:在醇酐物质的量比为1∶1.1 ～1∶1.2、催化剂的加入量为去氢芳樟醇质量的0.5％ ～0.6％、反应温度35 ～40℃、反应时间2h的工艺条件下,反应转化率不小于98％,去氢乙酸芳樟酯的选择性不小于98％.     

碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲醚

江苏工业学院江苏石油化工重点实验室以绿色化学原料碳酸二甲酯替代传统的有毒试剂作甲基化试剂,以邻氯苯酚为原料,在碳酸钾与相转移催化剂的作用下,合成邻氯苯甲醚。实验结果表明,其最佳反应条件为：以四丁基氯化铵为相转移催化剂,n（邻氯苯酚）：n（碳酸二甲酯）：n（四丁基氯化铵）=1：2：0．1,碳酸钾质量为反应物总质量的5％,反应温度为94～98℃.     

增产丙烯的烯烃转化技术

（1）ABBLumus公司的OCT技术。ABBLummus公司的OCT技术将乙烯转化为丙烯的选择性近100％,将丁烯转化为丙烯的选择性为97％,丁烯总转化率为85％～92％（丁烯进料中正丁烯质量分数为50％～95％）。进料中的乙烯和丁烯可来自蒸汽裂解装置和各种炼油厂的生产过程,浓度也可不相同,丁烯也可来自乙烯二聚装置。OCT技术采用固定床反应器,催化剂是载于硅藻土上的W03和MgO。催化剂可连续再生,催化剂结焦采用氮气加空气清焦。原料中的1～丁烯在MgO作用下异构化为2-丁烯,然后与乙烯由W03歧化生成丙烯。在乙烯塔内分离出未反应的乙烯返回反应器循环使用,丙烯可以在丙烯塔内分离得到,因在反应中无丙烷生成,无须进一步提纯即可得到聚合级丙烯。     

苯酚-硫酸法测定岩心中压裂液残余瓜胶含量

建立了一种苯酚-硫酸法来测定岩心中压裂液残余瓜胶含量的方法,探讨了波长、显色时间等因素对实验的影响,并对该方法进行了精密度、稳定性和重现性评价.结果表明,在波长485 nm,显色时间30 min,苯酚-硫酸法建立的瓜胶标准曲线为A=0.00958ρ+0.03167,相关系数R2=0.99621,线性范围为20～200 ...     

厦大推出新型酯化反应催化剂

厦门大学经过多年研究,日前研制出一种用于酯化反应的新型催化剂。 该催化剂的优点是：在制备和应用过程中,几乎没有“三废”排放,不会腐蚀设备;在合成对苯二甲酸二异辛酯及其他催化酯化过程中,用量低于0．3%;单元催化酯化的时间短,在回流温度下约需5小时,为一般催化剂的1／4至1／2;稳定性佳,不易中毒,对试剂原材料要求不高。使用该催化剂,在对苯二甲酸（TPA）的催化酯化过程中,TPA的利用率几乎可达100％,过量的异辛醇可全部回收再利用,反应产物为浅黄色液体,其酸值在0．5毫克／克以下。该产品还可用作其他脂肪酸、芳香酸的酯化反应高效催化剂。     

2，4-二叔戊基苯酚合成工艺的研究

采用大孔强酸性阳离子树脂（A -35）催化剂进行了2,4-二叔戊基苯酚的合成工艺研究,考察了反应温度、进料空速、烯酚比以及反应压力对苯酚烷基化的影响。研究确定了适宜的工艺条件：进料的质量空速为0.6 h -1,反应温度为115℃,反应压力为0.6 MPa,在质量分数为30％的甲基叔戊基醚溶剂存在下,异戊烯和苯酚的物质的量比为1.5,在此条件下苯酚的单程转化率可维持在95％以上,总的选择性在95％以上。     

肉桂酸苄酯的制备

肉桂酸苄酯是一种具有弱苏合香、花香等香气的香料，主要用于配制龙涎香。工业上主要采用肉桂酸钠与氯化苄在二乙胺作用下，发生亲核取代反应生产肉桂酸苄酯，该方法使用催化剂二乙胺属强致癌物质，毒性大，反应时间长达17h。采用三乙胺作相转移催化剂，肉桂酸钠与氯化苄催化合成肉桂酸苄酯，总收率达92％，但反应是在元水条件下进行。以四丁基氯化铵作相转移催化剂，产物收率只有82．3％。采用十六烷基三甲基氯化铵作相转移催化剂，使肉桂酸苄酯的合成反应在水相中进行，最佳条件下产物收率达86．0％。     

琥珀酸二（4—甲基—2—戊酯）磺酸钠的合成

琥珀酸酯磺酸钠盐（简称SS）是一种具有优异的乳化性，润湿性，渗透性等为特点的阴离子表面活性剂，它被广泛用于日用化工，涂料，印染，农药，矿山，造纸，皮革，感光等各种领域，以往合成SS一般采用对酯化物进行中和和水洗，再加磺化相转移催化剂，在加压下于封闭体系进行的方法。现介绍非外加相转移催化剂在敝开体系中进行反应合成的新工艺，该工艺比原来的工艺减少了水洗，蒸馏和外加相转移催化剂三步反应，故具有良好应用前景。     

加拿大将双酚A列为有毒物质

加拿大联邦政府正式宣布，决定将双酚A（BPA）列入有毒物质列表中，这意味着这种广泛使用于食品包装的化学品不久将在加拿大禁止使用。同时,加拿大也成为第一个将双酚A视为有毒物质的国家。     

MTO专利跟踪与分析

中国科学院大连化学物理研究所提出一种甲苯甲醇烷基化制二甲苯及乙烯丙烯工艺,该工艺可高选择性地将甲苯和甲醇转化为对二甲苯和乙烯丙烯,并且由于采用移动床工艺,可在保持催化剂高活性的同时减少催化剂的磨损率（中国科学院大连化学物理研究所,CN101417235（A）2009—04—29）,另外,大连化物所还就该催化剂申请了固定床与流化床的工艺。     

厦门大学研制新型酯化反应催化剂

厦门大学经过多年研究,研制出一种用于酯化反应的新型催化剂。该催化剂的优点是：在制备和应用过程中,几乎没有“三废”排放,不会腐蚀设备;在合成对苯二甲酸二异辛酯及其他催化酯化过程中,催化剂用量低于0．3％;单元催化酯化时间短,在回流温度下约需5h,为一般催化剂的1／4～1／2;稳定性佳,不易中毒,对试剂原材料要求不高。     

硫酸：价格止跌企稳显露抬头迹象

今年上半年,国内硫酸行情稳中升温,硫酸（98％）市场平均价从年初的440元（吨价,下同）上涨至6月底的536元,涨幅在21．8％。中国硫酸工业协会秘书长武雪梅、湖北襄阳市精信催化剂有限公司董事长余绍发、黄石骆驼橡胶化工有限公司总经理涂金平、湖北中原磷化工有限公司业务经理杜金伟近日接受记者采访时表示,硫酸市场当前已见底,受原材料价格高位运行、     

烷基化反应器搅拌机转轴断裂故障分析

某烷基化装置采用STRATCO硫酸法烷基化工艺,烷基化反应器是烯烃与异丁烷在硫酸作催化剂的情况下反应的主要场所,是烷基化反应的关键设备。某日该反应器搅拌机转轴断裂。为此,结合装置运行期间实际工况分析断轴原因,找出影响搅拌机稳定运行的关键因素,并采取相应的预防措施,防止搅拌机运行出现类似故障。     

癸二酸二甲酯的合成

二元酸酯作为溶剂和增塑剂是一类用途广泛的有机化工产品，通常是在硫酸催化下经过酯化反应得到。硫酸虽然活性高、价廉，但副反应多，生产工艺复杂，产品色泽不好；同时易腐蚀设备．且产生大量酸性废液污染环境。因此寻求能替代硫酸的酯化催化剂一直是人们研究的课题。     

零关税将使东盟向中国出口增多

市场信息表明，自2009年1月1日起执行新的关税规定，将给东南亚的双酚A（BPA）、苯酚和丙酮等出口到中国带来极大优势。