改进版分光光度法测定水中铜离子浓度

本实验在现有铜离子浓度分光光度法测定方法基础上进行改进,特别是在铜试剂的用量上进行深入探讨和多次试验,建立更加准确的测定方法。方法：在ph=9的碱性氨溶液中,铜离子与铜试剂（二乙基二硫代氨基甲酸钠）作用,生成黄棕色胶体配合物,在波长452nm处测定光吸收值,绘制标准曲线定量测定铜离子的浓度。     

常见腌制食品中亚硝酸盐含量的测定

采用可见分光光度法,利用亚硝酸根可与中性红试剂、8-羟基喹啉发生重氮反应,然后在氨性溶液中又会生成偶氮染料,反应体系在λ=560 nm处有最大吸收峰,测得亚硝酸根的标准吸收曲线方程为A=0.26232C-0.001 69,相关系数R=0.998 73。此方法测定腌制食品中亚硝酸盐含量均没有超过国家食品中亚硝酸盐含量规定标准(≤20 mg/kg),但散装产品较正规包装产品的亚硝酸根含量高,消费者应尽量以新鲜蔬菜为主食,少吃腌菜,特别是散装类型的,注重健康饮食。     

三氯化锑分光光度法测定动物肝脏中维生素A含量

目的:建立动物肝脏中维生素A含量的测定方法。方法:维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用产生蓝色物质,其颜色深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比,本研究于波长650 nm处测定在选定条件下测蓝色物质的吸光度,从而间接测定维生素A的含量。结果:维生素A在5~100μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数R2=0.999 1,检出限为0.1μg/mL,相对标准偏差为2.14%~7.04%(n=6),并选择鸡肝、鸭肝和猪肝做样品加标回收率试验,回收率都在90%以上。同时,将该方法与高效液相色谱法做比较,两者测定动物肝脏中维生素A含量的方法指标基本一致,均符合食品检测标准的要求。结论:本方法操作简便,分析速度快,结果可靠,重现性好,可用于动物肝脏中维生素A含量的测定。     

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

目的:探讨米面食品有害物质铝测定中,分光光度法的构建及应用效果。方法:采用铬天青S作为显色剂,构建微波消解对样品进行前处理,对显色反应最佳条件进行明确;并取米粉、油条和馒头作为试验样品,进行精确度和准确度验证。结果:波长范围为620 nm,乙酸乙酸钠缓冲液8 mL,显色时间20 min为最佳实验条件;标准曲线线性范围为0.5~6μg,r=0.998 5;米粉、油条和馒头中铝含量RSD分别为2.5%、1.3%、3.4%;铝含量的加标回收率为90.5%~102.0%。结论:微波消解-分光光度法具有较高灵敏性和重现性,是可用于米面食品中铝的测定。     

三波长紫外分光光度法测定甘草中总黄酮含量

[目的]建立有效消除光谱吸收峰不对称给定量分析造成的影响,并校正基于干扰组分的吸收光谱具有线性吸收产生的基线倾斜的方法.[方法]本实验采用三波长紫外分光光度法.[结果]线性回归方程为△A=-0.02048+122.64865*C,相关系数r=0.99982.说明总黄酮的浓度在0.002～0.0042mg/mL范围内,△A与浓度C之间呈良好的线性关系,可按标准曲线进行定量分析.[结论]本方法的平均回收率为98.76%～101.97%,变异系数小于1%.而且,本法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景.     

分光光度法测定乳粉中胆碱含量的不确定度评定

根据《婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》测定乳粉中胆碱的含量,建立分光光度法测定乳制品中胆碱的不确定度数学模型,通过分析其测定的过程,确定影响结果的不确定度的主要分量来源,进行逐一分析并计算,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。通过探讨这类测定方法的不确定度计算方法和步骤,建立一种简单、适用的测量不确定度的评估方法。     

紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量

建立保健食品口服液中总蒽醌含量的紫外-可见分光光度测定方法。通过单因素实验和正交实验对影响测定总蒽醌含量关键点进行分析,在520 nm波长处测定吸收度,平均加标回收率为105.25%。对实验中各个关键点进行了细化,方法简单,有较好的适应性,适用于保健食品口服液中总蒽醌的测定。     

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测下水道中二氧化硫气体分析方法验证

本文旨在用分析方法标准化程序验证<环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法>(GB/T 15262-1994)是否适用于下水道中二氧化硫气体的测定.验证结果证实方法可行.     

4-芳基-2,2':6',2"-三联吡咤的合成及其荧光性质的测定

以2-乙酰基吡啶和二茂铁甲醛或对卤素苯甲醛为原料,在室温下的THF中制得3-4-二茂铁、对卤素苯)-1,5-二(2-吡啶基)-1,5-戊二酮,后者在甲醇溶液中与醋酸铵反应即可得标题化合物.总产率86%,与文献相比,反应条件较为温和,步骤简单,纯度较高可直接用于下一步合成.此外还对荧光进行了表征,对比可知,在三联吡啶体系中,二茂铁基有淬灭荧光的作用.     

原子吸收分光光度法测定帕瑞昔布钠中元素杂质锂的含量

为建立原子吸收分光光度法测定帕瑞昔布钠中元素杂质锂的含量,本文采用火焰原子吸收分光光度法,在670.8 nm的波长处测定,按标准曲线法计算.结果显示,锂的检测限和定量限分别为5.0 ng/mL,16.6 ng/mL.滤膜对供试品的吸附率均小于2％,重复性、中间精密度、进样精密度的RSD(％)均小于5％;平均加标回收率为...     

LA-ICP-MS同时测定奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量

本文建立了采用激光剥蚀与电感耦合等离子体质谱联用法(LA-ICP-MS)同时测定奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量的初筛方法。奶粉样品经压片机压制,通过激光剥蚀系统激发形成气溶胶,利用电感耦合等离子质谱仪进行定量。结果表明,铅、镉在0～50.00μg/L浓度范围内,铜在0～500.0μg/L浓度范围内,铁在0～5.00 mg/L浓度范围内的线性关系良好。决定系数(R²)分别为0.9981、0.9998、0.9991、0.9994,均符合大于0.995的要求;铅元素回收率为82.4%～103.0%,镉元素回收率为70.5%～98.3%,铜元素回收率为85.5%～101.8%,铁元素回收率为89.7%～101.3%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法简便、快捷、高效、污染小、准确性好,适用于奶粉中铅、镉、铜、铁元素含量的快速初筛检测。     

风油精中REACH高关注物质-二甲苯麝香的测定——气相色谱-质谱联用法

本文采用甲苯做溶剂,试样经过超声波提取后,加无水硫酸钠除去水分,离心沉淀悬浮物,取上层澄清液体过中性氧化铝柱净化,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量。方法检出限（10 S/N）为0.5mg/kg,加标样品的回收率在96.5%-109.1%,测定值的相对标准偏差小于7.8%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱仪测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量

目的:建立微波消解样品ICP-MS法测定青海诺木洪红枸杞中铜、锰含量的方法。方法:样品置于聚四氟乙烯罐中,加入硝酸在微波消解仪中按设定程序加热消解。所得样品溶液定容于25 mL容量瓶后用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜、锰元素的含量。结果:采用此法具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和多元素同测等优点,适用于食品中微量与痕量元素的分析。本次试验应用分析圆白菜标准物质(GBW10014),所得2种元素的测定结果与证书值一致。方法回收率在106%~110%。测定值的相对标准偏差小于5%。可用于测定诺木洪红枸杞中的铜、锰元素的含量。     

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产干制品中甲基汞含量不确定度分析

本文对液相色谱-原子荧光光谱联用法测定水产品中甲基汞含量进行了不确定度分析,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。水产品中甲基汞的含量为0.00111mg/kg,扩展不确定度为0.000 122 mg/kg(k=2)。