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本文选用鱼骨为原料,通过酶法提取工艺对硫酸软骨素进行分离和提取,主要分析了酶质量浓度、pH值和乙醇体积分数对硫酸软骨素提取率的影响。 相似文献
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2005年12月6日,青岛A公司(以下简称A公司)与香港B公司(以下简称B公司)签订买卖棉花合同书,由A公司向B公司购买美国原棉2000吨。2005年12月11日,A公司与山东C公司(以下简称C公司)签订《代理开立信用证协议书》,协议书约定:C公司为A公司进口棉花向银行申请对外开出远期180天信用证3783127.92美元。 相似文献
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固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸(0.05%)为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器(258nm)的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%~100.80%,75.75%~98.91%,70.20%~98.33%,74.20%~95.00%,75.64%~95.50%和78.62%~97.30%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%,最低检出浓度(S/N=3)分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。 相似文献
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建立了同时检测防晒霜中16种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇、四氢呋喃、高纯水、高氯酸的混合溶液溶解后超声提取。采用新型ZORBAXSBC18(5tam,250μm×4.6mmi.d.)色谱柱,以甲醇、四氢呋喃、高氯酸水溶液(V/V/V)(pH2.6)梯度洗脱,检测波长311nm。结果显示在22min内16种紫外线吸收利完全分离,在10-4000μg/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.9990;方法定量限为0.02%-0.4%;在市售防晒霜中加标回收率为84.0%.113.9%,相对标准偏差为2.49%.5.75%。本方法简便准确,能够满足进出口检验的需要。 相似文献
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采用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%(v/v)甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液(pH 4.0)作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。 相似文献
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本研究应用高效液相色谱串联质谱法(HPLC/MS/MS)测定了样品抽取、传递和实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋中结晶紫(含隐性结晶紫)的含量。纸试样采用乙腈直接提取,笔试样采用书写划痕后再用乙腈提取,HPLC/MS/MS定量测定。结果表明,除样品袋、滤纸、实验室无色标签纸和签字笔中不含有结晶紫(含隐性结晶紫)外,其余供试物品均含有一定量的结晶紫(含隐性结晶紫),其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。为降低取样和检验过程中的污染风险,本文还对生产和检验检测各环节需要注意的问题做了较为详细的分析。本研究结果将有利于建立有效预防体系,从而最大程度避免样品在生产、检验和检测过程中的本底污染和假阳性结果。 相似文献
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本试验建立了测定动物源性食品中敌菌净残留量的高效液相色谱法。样品用碱性二氯甲烷提取并经浓缩后,在酸性条件下用正己烷、乙酸乙酯和阳离子交换小柱净化。固体提取物溶解在0.1mol/L盐酸溶液中,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。敌菌净线性范围为0.01-2.5μg/mL,其相关系数和回归方程分别为r=0.99986,y=13.3808 x-0.1409;样品平均加标回收率为87.8%-97.1%,相对标准偏差为2.73%-7.32%;方法的最低检出限为0.01mg/kg。 相似文献
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建立了抑制型电导离子色谱法测定发用类化妆品中巯基乙酸的方法。样品用水溶解,超声萃取20 min,经Bond Elut C18小柱除去提取液中的表面活性剂,以Dionex IonpacTM AG19(4 mm×50 mm)保护柱和Dionex IonpacTM AS19(4 mm×250 mm)高柱容量分析柱,25 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。在0.5~10.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限(S/N=3)为40μg/g,相对标准偏差为0.8%~4.4%,回收率在95.1%~102.2%之间。与其他方法相比,该方法具有简便、快速、准确、所需试剂少及灵敏度高的优点。 相似文献
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建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70%的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1μg/kg,各基质在1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg等3个水平的添加回收率(n=5)为78.9%-100.2%,相对标准偏差为4.2%-12.6%。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。 相似文献