离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法确认

本研究验证了调整优化的测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法,给出了该方法的线性范围、检出限、加标回收率和精密度,并对水样前处理和色谱条件进行了优化。结果表明,亚氯酸盐和氯酸盐在0.05～2.00 mg/L范围内均线性良好,检出限分别为0.15μg/L和0.36μg/L,回收率分别为93.0%～104.8%和91.5%～102.6%,RSD分别为1.02%～1.50%和1.01%～1.72%。     

HPLC法测定四年生黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:建立一种准确、简便测定黄芪甲苷含量的分析方法。方法:色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水=1∶2;流速为0.8ml/min;检测波长为205nm;速度为0.4mm/min。灵敏度为0.1AUFS,测定了黄芪甲苷的含量.平均回收率为96.73%,RSD为2.14%。结果:样品浓度在0.01～0.2mg\ml之间与峰面积成良好的线性关系。结论:本方法的重复性好、精密度高、稳定性强。     

高效液相色谱法测定盐酸马尼地平片的含量

目的：建立测定盐酸马尼地平片含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用外标法。供试液浓度0.1mg/ml。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（65∶35）为流动相,检测波长为228nm,流速为1.0mL/min。结果在47.6μg/ml～285.6μg/ml浓度范围内,线性关系良好,回归方程为A=53851C＋16836（r=1）,平均回收率为100.1%,RSD=0.69%。结论本法用于测定盐酸马尼地平片的含量,重现性好,结果准确可靠。     

农田水中吡虫啉的残留HPLC测定

文章采用高效液相色谱法测定农田水中吡虫啉的残留,试样用二氯甲烷震荡提取,以甲醇-水(28:72体积比)为流动相,高效液相色谱带紫外检测器检测,此方法吡虫啉浓度在0.05～100.00mg/L之间有很好的线性关系,最低检测限为0.005 mg/L,回收率在88%～101%之间,方法重复性良好.     

HPLC法测定黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量

目的建立黄藤素栓中盐酸巴马汀的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以C18柱为色谱柱;以乙腈-0 4%磷酸溶液(32:68)为流动相:柱温40℃检;检测波长为345nm测定.结果盐酸巴马汀在24 74μg/ml～98 96μg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.50%,RSD%为0.64%(n=9).结论:HPLC法快速、准确、重现性好,能用于黄藤秦栓中盐酸巴马汀的含量测定.     

各类葛根中葛根素的成份分析

目的建立不同品种葛根中葛根素及总黄酮的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,以甲醇-水（32∶68）为流动相,检测波长为250nm测葛根素含量;紫外分光光度法测柴葛、粉葛中总黄酮含量。结果葛根素峰分离度提高,峰形改善;葛根素0.204～2.04μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,回收率为98.7%（n=5）,精密度RSD=0.86%。总黄酮浓度在4.08～16.32μg/ml范围内与吸收度线性关系良好（r=0.9998）。结论该法灵敏、准确、简便易行,重复性好,可用于中药葛根药材及饮片的质量控制。     

大体积进样离子色谱法测定水中溴酸盐

本文建立了一种无需样品前处理,直接大体积进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱新方法.以IonPacAS19分析柱进行阴离子交换分离.以NaOH为淋洗液,作梯度淋洗.该方法对溴酸盐的检出限为0.001mg/L,在0.005~0.500mg/L范围内具有良好的线性(r=0.9994).将该方法用于市区零售市场瓶装饮用水和水源水样品中痕量溴酸盐的检测,对样品进行加标,溴酸根的回收率为90.5-102.5%,连续进样6次(n=6),相对标准偏差(RSD)小于4.5%.该方法快速、准确度高,具有一定的实用价值.     

ICP-AES法测定土易溶盐中的CaO、MgO、SO4^2-

文章对土易溶盐的传统分析方法进行了一些改进,建立了ICP-AES测定土易溶盐中CaO、MgO、SO4^2-的方法。方法线性范围CaO为0.1～40 mg/L;MgO为0.02～10 mg/L,SO4^2-为0.2～100 mg/L。方法检出限CaO为0.022 4 mg/L,MgO为0.003 8 mg/L,SO4^2-为0.0279 mg/L。精密度（RSD）CaO为0.99%,MgO为1.71%, SO4^2-为1.66%。回收率（R）为96.0%～103.2%。     

高效液相色谱法测定双黄连片中连翘苷含量

目的：探讨双黄连片中连翘苷含量的测定方法。方法：采用HPLC法,以Diamonsil C18为色谱柱,乙腈-水（25：75）为流动相,检测波长为277nm,流速1.0ml/min,以外标法按峰面积计算。结果：连翘苷进样量在10.25～205μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,该法平均回收率为100.72%,RSD=0.79%。结论：该法简便、易行、准确,可用于双黄连片中连翘苷的含量测定。     

电热消解——等离子发射光谱测定鲤鱼身体各部位中的锶

用HNO_3-HClO_4作为消解剂,建立了一种电热消解ICP—AES测定鲤鱼样品中锶含量的分析方法。结果表明:该法在0 mg/L～2.0mg/L范围内呈线性,回归方程为Y=9797000x-7528.2,相关系数为0.9997,检出限为0.001 mg/L,加标回收率在92.9%～105.3%之间。该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中锶含量的测定。     

HPLC法测定感冒软胶囊中胡薄荷酮的含量

目的：建立HPLC法同时测定感冒软胶囊中胡薄荷酮含量的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,用甲醇-水梯度洗脱,检测波长250nm,柱温35℃,流速1.0mL·min^-1,进样量10μL。结果：胡薄荷酮与其他杂质峰分离良好。胡薄荷酮在0.393-6.286μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,胡薄荷酮平均加样回收率为98.43%,RSD为0.80%（n=6）。结论：该方法操作简便,结果准确,可作为感冒软胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法检测四环素母液中尿素含量

采用高效液相色谱法对四环素母液中尿素含量进行了检测，色谱柱为Agilent XDB C18150＆#215;4.6mm，流动相：纯化水，流速：1.0ml/min，检测波长：200nm，在0.03g/ml～3mg/ml范围内，尿素峰呈良好的线性关系，相关系数r=0.9992。     

低速流动方法分析测定总氰

测定水中总氰,采用在线氰蒸馏实验结果表明总氰的浓度在5ugCN/L～500ugCN/L。具有良好线性关系,分析速度快,每小时可完成18个样品;方法检测限0.51ugCN/L,回收率85%～105%之间。     

6-苄基腺嘌呤残留量的方法研究

目的:建立液相色谱串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留量的检测方法。豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤经甲醇提取、浓缩、净化后经反相柱分离,电喷雾离子化(ESI)和多离子反应监测(MRM)方式进行定量测定。以试样峰的保留时间、母离子(m/z:226.0[M+H]+)与子离子(226.090.9,226.065.0)定性,以子离子(226.2090.9)峰面积外标法定量。结果:豆芽中6-苄基腺嘌呤的线性范围在0~0.1mg/L,回收率在85.6%~91.2%,RSD均小于6%,最低检出限为0.05μg/kg。结论:运用液相色谱串联质谱仪进行检测,具有操作性强,回收率高,准确性高,能够满足实际工作需要。     

HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量

目的：建立反相离子对高效液相色谱法，测定头孢呋辛钠中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的含量。方法：色谱柱为Venusil XBP C18(4.6mm伊250mm，5.0μm)；流动相pH6.5四丁基氢氧化铵溶液，乙腈（80：20）；检测波长为254 nm；柱温为30益。结果 EDTA二钠的质量浓度在0.66ug/ml-4.95ug/ml (r=0.99920，n=6)范围内与峰面积线性关系良好；平均回收率为100.5%（n=9)。结论：该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于头孢呋辛钠中EDTA的检测。     

基于石墨烯/离子液体/壳聚糖修饰电极的制备及对2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定

文章利用滴涂法制备了氧化石墨烯/离子液体/壳聚糖化学修饰电极,并用于2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检测。实验利用扫描电镜和透射镜分别表征了氧化石墨烯的表面形貌和内部结构。此外,实验考察了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的电化学行为,结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮在282 nmol/L~1 992 nmol/L浓度范围内,其浓度和峰电流呈良好的线性关系,且线性回归方程为:Ipa(μA)=-0.008 C(nmol/L)+0.2101(n=6,R2=0.9 978),检测限为1.5×10-7M(S/N=3),可用于污水中2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定。     

ICP-AES法测定土易溶盐中的CaO、MgO、SO2-4

文章对土易溶盐的传统分析方法进行了一些改进,建立了ICP-AES测定土易溶盐中CaO、MgO、SO42-的方法.方法线性范围CaO为0.1-40mg/L;MgO为0.02-10mg/L,SO2-4为0.2-100mg/L.方法检出限CaO为0.022 4 mg/L,MgO为0.003 8 mg/L,SO42-为0.027 9 mg/L.精密度(RSD)CaO为0.99.%,MgO为1.71.%,SO49-为1.66.%.回收率(R)为96.0.%-103.2.%.     

有机氯、菊酯类农药残留量分析及调查

近年来蔬菜中农药残留问题逐步凸显,其检测技术也越来越受到重视。本文建立了部分蔬菜样品前处理,气相色谱法(GC-ECD)测定水果中16种有机氯、菊酯类农药含量的检测方法。以16种农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取蔬菜中农药残留,GC-ECD测定16种农药的含量。在0.0005～9.7850μg mL-1浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数在0.9732～0.9999之间,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至其它蔬菜水果中农药残留量的检测。     

百菌清含量测定的气相色谱分析

目的:建立了原药百菌清含量测定的方法。方法:气相色谱法。内标物为邻二苯基苯,色谱柱为5%OV-17+1.1%OV-225/chromosorb WAW-DMCS(150 um)不锈钢填充柱(2.0m×3mm(内径)),柱温:185℃,气化室温度:280℃,FID检测器温度:280℃,载气为氮气。结果:百菌清浓度在0.120-12.0mg/m L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9993),标准偏差为0.11%,回收率在99.6-100.1%,稳定性好。结论:本方法操作简便、快速、准确,可作为百菌清含量的测定方法。     

HPLC法测定益智健脑胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法测定益智健脑胶囊中补骨脂素的含量。方法:采用AgiLent1 200serier SB-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-水(40:60)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为10μL,检测波长为250 nm。结果:补骨脂素在25.06~250.60μmg/mL范围内线性关系良好,r=0.99994,平均回收率为98.97%,RSD=0.61%,补骨脂素与供试品中其他组分色谱峰达到基线分离,分离度良好,补骨脂素峰理论塔板数不低于4 000。该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。