乙酸乙酯蒸发残渣不确定度的评定

文章对乙酸乙酯蒸发残渣的不确定度进行了检测和评定。实验过程中充分考虑到不确定度的来源,建立乙酸乙酯蒸发残渣不确定度数学模型,分析了测量不确定的计算步骤和计算方法,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求出了扩展不确定度。     

国内外食品包装材料有关蒸发残渣检验项目的要求

引言 在GB18006.1<一次性可降解餐饮具通用技术要求>实施后,企业反馈意见较多的是标准中蒸发残渣项目技术指标(≤30mg/L)对纸类、食用粉类、植物纤维类饮具要求偏高.另外,有的企业所属行业协会也反映标准中蒸发残渣项目技术指标(≤30mg/L)对纸类、食用粉类、植物纤维类餐饮具要求偏高,不利于新的产业发展.为此,对国内外有关食品包装材料的蒸发残渣检验项目的要求进行了调查,情况如下:     

化学试剂硝酸铵灼烧残渣的不确定度的评估

按照GB/T 9741-2008《有化学试剂灼烧残渣测定通用方法》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立灼烧残渣不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。     

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究

本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。     

离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度评定——应用TOP-DOWN技术

利用2个不同阶段的亚硝酸盐实验室质控样品的数据,采用TOP-DOWN技术中的控制图法评定了离子色谱法测定水中亚硝酸盐的不确定度。方法按照HJ 84—2001《水质无机阴离子的测定离子色谱法》测定水中亚硝酸盐。结果显示,测定亚硝酸盐浓度为0.388mg/L的实验室质控样品,不确定度为0.012mg/L。     

ICP-MS法测定食品包装容器中铅含量的不确定度分析

食品包装容器中铅含量采用微波消解,电感耦合等离子体质谱仪测定,并对其测定方法进行不确定性评估。结果表明铅在0?g/L-50?g/L范围内线性良好,其相关系数为1.000,方法的最低检出限为0.015?g/L;当食品包装容器中铅含量为0.203mg/kg时,测量结果的扩展不确定度为0.039 mg/kg(k=2)。     

重晶石粉黏度效应的测量不确定度评定

依据测量不确定度的评价原则,对实例进行分析,简要阐述了重晶石粉黏度效应的测量不确定度的评定方法,对钻井液化学剂检测领域测量不确定度的评价具有借鉴意义。评定结果表明,当加入硫酸钙前,重晶石的表观黏度为120.5 mPa·s,扩展不确定度为1.2g/L(k=2);加入硫酸钙后,重晶石的表观黏度为128.5 m Pa·s,扩展不确定度为7.2g/L(k=2)。通过重晶石粉黏度效应测量不确定度的研究可知,增加测量次数和保证重晶石粉质量,有利于提高检测数据的重复性和准确性。     

原子吸收石墨炉法测定圆白菜中铬含量结果的不确定度评定

为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。     

水中239+240Pu分析的不确定度评定

以水中Pu的放化分析方法为基础，结合不确定度评定原理，通过建立水中^239+240Pu分析测量的不确定度数学模型，对不确定度各分量进行了分析和计算，得出：水中^239+240Pu浓度在10E-03Bq/L及以上时，Pu的全程放化回收率是水中^239+240Pu分析不确定度的主要来源；浓度在10E-04Bq/L及以下时，样品测量的不确定度是水中^239+240Pu分析不确定度的主要来源，可通过适当增加测量时间来减小样品的测量不确定度。     

无火焰原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对无火焰原子吸收法测定水中铅的测量不确定度进行评定。结果表明,无火焰原子吸收法测定水中铅的不确定度主要来源于工作曲线拟合、重复测定样品、标准溶液及配制。经评定:水中铅检测结果可表示为:(5.60±0.20)?g/L,k=2,进一步反应了测量结果的可信度与完整性,并建立了一套切合实际的测量不确度评定的步骤和方法。     

基于水平效应函数的模糊指派求解模型

结合模糊信息结构特征,提出了水平效应函数L(λ)的概念,建立了从整体上集中量化模糊数位置的、具有广泛可操作性的IL-度量方法及IL-度量在水平效应函数 L(λ)下的IDθ-不确定度,进而通过引进的零型模糊数推广了著名的匈牙利算法。最后通过一个算例验证了算法的有效性。并在此基础上,利用模糊信息的IDθ-不确定度分析了指派决策的可靠性程度。该讨论为某种意识下的不确定型决策奠定了理论基础,具有较强的可操作性。     

Zr-Al合金化学镀Ni-P镀层工艺研究

采用化学镀技术在经磷化处理后的Al含量为8.0%(质量分数)的Zr-Al合金表面进行施镀,得到了表面镀覆均匀、为明显胞状物的非晶Ni-P镀层。并对镀层进行显微硬度测试、电化学腐蚀极化行为、XRD和SEM分析。研究确定了磷化液的配方:H3PO4为15g/L(质量浓度,下同),ZnSO4为3g/L,NaF为1.5g/L,有机胺(硫脲)为0.15g/L,pH值为2.5～3.0,温度为45℃,时间为2min;镀液配方:NiSO4为20g/L,NaH2PO2为40g/L,(NH4)2SO4为40g/L,CH3COONa为40g/L,(CH3COO)2Pb为1mg/L,控制pH值为5.5～6.0,温度为80℃,施镀1h。结果表明,Zr-Al合金化学镀Ni-P后镀层的耐蚀性能、显微硬度显著提高。     

重复利用压裂液FYC-2体系性能及应用

研究了以低分子聚合物FYC-2为增稠剂的压裂液体系,该体系可实现低残渣(80mg/L),自动破胶且重复利用。在延长油田西区采油厂3口井的成功应用表明:该体系性能稳定,流变性易控制,有较好的携砂性能;压裂液返排液可实现重复利用且利用效率高;不需添加破胶剂,破胶液黏度满足行业标准。     

紫外可见分光光度法测定环境空气中甲醛含量的不确定度评定

根据《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL06:2006)及《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),对分光光度法测定环境空气中甲醛含量的不确定度进行了评定。按照《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB/T 15516—1995)进行样品采集及测定。结果显示,由对环境空气中甲醛的采集及分析过程引入的相对不确定度分别为2.87%,8.63%,由标准曲线配制、工作曲线拟合、样品重复测定、样品前处理及仪器测定引入的相对不确定度分别为8.28%,2.33%,0.28%,0.55%及0.40%。     

卡尔费休库仑法测定熔结环氧粉末中水分含量的不确定度评定

对卡尔费休库仑法测定熔结环氧粉末中水分含量实验方法进行了不确定度评定,分析了测定过程中带来不确定度分量的主要来源。对不确定度分量进行了计算评定,得出扩展不确定度为0.009%,水分含量测定结果可表示为:w(FBE)=0.198%±0.009%(k=2)。测定结果不确定度的主要来源是卡尔费休试剂标定产生的不确定度分量,其次是样品的重复性测定带来的不确定度分量,而天平的灵敏度则是标定卡尔费休试剂不确定度的主要来源。     

百菌清、溴氰菊酯含量测量结果不确定度的评定

对液液萃取-气相色谱法测定水中百菌清、溴氰菊酯的不确定度进行评估,在测定过程中,对标准曲线、样品取样量、定容体积、测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为气相色谱法测量水中百菌清、溴氰菊酯的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

丁醇-麻疯树生物柴油混合液滴蒸发特性实验研究

为了提高燃油的蒸发效率,研究混合燃料的蒸发过程与机理,搭建液滴悬挂式蒸发试验装置对丁醇-麻疯树生物柴油混合液滴进行实验,利用高速摄像机记录BUT00,BUT20,BUT40和BUT60 4种丁醇-麻疯树生物柴油混合液滴蒸发过程形态和直径的变化,探究丁醇掺混比例对液滴蒸发特性的影响,并采用MATLAB代码处理液滴图像。针对试验过程中可能产生的误差,进行不确定度分析,验证数据的重复性,消除统计误差。实验结果表明：在环境温度873 K下,麻疯树生物柴油(JME)的液滴寿命为5.989 s/mm²,随着丁醇质量分数的增加,液滴寿命相应减少,BUT00液滴寿命约为BUT60液滴寿命的1.43倍;混合液滴的平均蒸发率K会随着掺醇比例的提高而显著增大,BUT60掺混比例的混合液滴对液滴的蒸发速率促进作用更明显,因此将该掺混比例的燃料应用于内燃机中,可以更好地实现空气-燃料混合,提高内燃机的燃烧效率。研究结果为丁醇-麻疯树生物柴油混合液滴在燃烧装置中的应用提供了数据支撑,对于优化发动机设计具有重要意义。     

高效沉淀池实验室静态加药研究

本文通过静态加药试验对高效沉淀池的投药系统(混凝剂和絮凝剂的投加)进行了详细研究。小试研究表明,混凝剂PAC投加量为130～150 mg/L,絮凝剂PAM投加量为0.8～1.0 mg/L时,能够明显降低上清液的总磷含量,可以保证TP在0.5 mg/L以下,同时出水浊度较低。生产性试验研究表明,当PAC投加量在125 mg/L左右,PAM投加量在0.64 mg/L左右时,出水处理效果最好。     

农药化工厂循环冷却水水质稳定试验

针对某农药化工厂循环冷却水水质特点和工艺条件 ,通过静态试验和旋转挂片试验确定了其水质稳定药剂配方 ,并进行了初步的技术经济分析。试验结果表明 ,采用 HEDP和 TS-6 0 9(浓度分别为 6 mg/ L 和 1 0 mg/ L)作水质稳定剂 ,系统阻垢率可达 90 % ,碳钢、紫铜和不锈钢 3种材质的年腐蚀率均可控制在有关标准要求之内。采用水质稳定技术后 ,该厂年节约水费达 1 90余万元。     

单标线吸量管示值误差不确定度分析与评定

针对工作中常见的单标线吸量管容量示值误差测量不确定度的评定问题,以10 m L单标线吸量管为研究对象,从影响容量测量的各种因素考虑,给出容量示值误差不确定度分析评定的具体过程。