格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择

高效液相色谱法作为含量测定和有关杂质检查的方法被越来越多地应用于各国药品标准中,色谱柱是高效液相色谱法的关键,但由于色谱柱种类繁多以及选择性的差异,导致药典在执行过程中很难保证检查方法的重现性,因此选择合适的色谱柱成为色谱分析的关键。以降糖药格列苯脲有关物质检查中色谱柱的选择为例,参照欧洲药典(EP7.0),对给出的5种色谱柱分别按照不同的分类方法进行分类,对5种色谱柱有关物质检查系统的适用性分别进行测试。根据测试结果得出的结论,分析比较了不同色谱柱分类方法对色谱柱选择所起的作用。分析结果表明,结合不同的色谱柱分类方法对色谱柱进行选择,可以选出适用的色谱柱。     

离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂

添加剂测定是食品安全监督管理重要内容。本次研究分别以新鲜面包、散装饼干等食品作为样品原料,以六种醇、三十种添加剂标准品为对照品。处理样品,对六类糖醇行离子色谱分析,以高效液相色谱串联质谱测定食品添加剂。离子色谱和液相色谱串联质谱法测定食品中的添加剂效果较好,检出限低于安全标准,回收率较高,相对标准偏差较低,可满足检测需要。     

质检部技能解难题

浙江传化股份有限公司质检部,这是一个最普通的检验班组,他们青春、活力、朝气蓬勃,特别是在检验分析技能的突破上更显实力。公司有一只主打的渗透剂产品,如今可谓风光八面,殊不知曾经的它也是让人颇为头疼。其半成品在合成过程中常因转化过程缺少判断依据,经常出现异常,而在最后的成品阶段又因受有效含量的范围限制,生产需要多频次的进行调整,生产周期被不断拉长,市场催货紧急。质检部成员从分析合成原理入手,利用其结构中关键官能团在紫外光波处的吸收特征,运用高效液相色谱外标法,反复     

气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质

采用气质联用法同时测定染发剂中的邻苯二胺、对苯二胺的分析方法。染发剂充分摇匀混合,加入一定量的亚硫酸钠后用乙酸乙酯溶解、超声波提取,离心除去不容物质后,采用Scan模式进行分析检测。该方法在0.1mg/l～0.8mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999299～0.999534,回收率在80%-105%之间,该方法灵敏度高,能快速完成定性定量分析,操作简便、准确。     

HPLC法测定石椒草中芦丁的含量

为了提升石椒草质量评价的效率,提出了用HPLC法测定石椒草中芦丁的含量。通过对流动相、检测波长、色谱柱、提取溶剂及提取时间等因素的考察,最终确定了HPLC法测定石椒草中芦丁含量的最佳测定条件,即采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果表明,芦丁进样量为0.093 34～1.166 75μg(R²=0.999 2)时与峰面积呈现良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率为99.49%,RSD为1.6%。所建立的测定石椒草中芦丁含量的HPLC法,结果准确可靠,供试品制备简便,且具有高灵敏度、高准确性,可为石椒草质量评价标准及质量控制提供数据支持。     

13%丁醚脲·虱螨脲SC的高效液相色谱分析

文章采用简易便捷高效液相色谱分析方法,对13%丁醚脲·虱螨脲SC复配进行定量定性分析。使用TC-C18(2)反相色谱柱和可变波长紫外检测器,以甲醇-水为流动相。用外标法对丁醚脲、虱螨脲进行定性和定量分析。配制一系列浓度丁醚脲(虱螨脲)标准溶液,以丁醚脲(虱螨脲)标准溶液的浓度为横坐标,以丁醚脲(虱螨脲)峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,相关系数r为0.999。标准偏差分别为0.0495、0.0620,变异系数分别为0.6051%、1.204%。平均回收率分别为100.2%,100.0%。     

二硝基甲苯还原制备甲苯二胺的研究进展

文章综述了二硝基甲苯还原制备甲苯二胺的研究进展,介绍并讨论了化学还原法、催化加氢法的优缺点。列举催化加氢法所用催化剂的种类并阐明了今后还原制备甲苯二胺的研究重心是对催化加氢所用催化剂的改进。     

关于新Pearson-χ2距离的性质

为了确定一种不合格柴油产品的化学组成情况,采用柱层析溶剂洗脱的方法进行样品预处理,用毛细管柱气相色谱-质谱联用技术进行了分析。分析结果显示该样品与正常0号柴油相比较,所含正十五烷以下的正构烷烃的质量分数为30.6%,比正常值(6.2%)偏高,正十五烷以上的正构烷烃的质量分数为33.7%,比正常值(53.6%)偏低,这是不合格柴油易燃易爆的原因。     

高效液相色谱法测定CHP与有关物质含量

采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。     

高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量

建立了高效液相色谱测定丹参酮ⅡA磺酸钠注射液含量的方法.流动相为甲醇和0.05mol/L的醋酸钠溶液,该醋酸钠溶液含0.1%(质量分数)的庚烷磺酸钠,用冰醋酸调节pH=4.5;流动相中V(甲醇):V(醋酸钠)=55:45;检测波长为271 nm.方法学研究表明本法适用性良好.