高效液相色谱串联质谱分析黄芩水煎液的有效成分※

目的采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术,对黄芩水煎液中的有效成分进行初步分析.方法采用 Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.5%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.4mL/min,ESI-MS采用负离子模式.通过HPLC-MS/MS在线测定化合物的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对黄芩水煎液的有效成分进行分析鉴别.结果结合文献报道和质谱数据,21个成分通过串联质谱进行了结构鉴定,4个通过对照品得到了确证.结论高效液相色谱串联质谱法是鉴定黄芩药材化学成分的有效方法.     

鸡冠花乙醇提取物的 HPLC 指纹图谱研究

建立鸡冠花的HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠的依据和手段．采用HPLC法测定10批鸡冠花样品的指纹图谱,色谱柱为Dikma C18（250 mm×4．6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0 mL/min,检测波长为260 nm,分析时间90 min．建立共有模式,以相关度评价图谱的相似性．10批次鸡冠花样品色谱指纹图谱共有16个共有峰,相似度在0．9以上,不同批次鸡冠花质量相似性较好．该方法可用于鸡冠花质量评价．     

双活性基团活性染料的耐碱性研究

为考察均三嗪和乙烯砜的双活性基团活性染料的耐碱性,以活性黄176为例,采用反相离子对高效液相色谱法,测定了一系列活性黄176的浓度随时间、温度、pH值等变化的实验数据,得出了活性黄176在不同条件下的水解关系曲线,并采用准一级反应动力学模型拟合实验数据．结果表明：在酸性介质（pH4．47）中,双活性基团染料活性黄176会水解,但温度升高时变化规律不明显;在中性介质（pH8．07）中,温度越高染料水解速度越快．并且两者在温度一定时染料水解反应基本服从准一级反应（R2〉0．982）．在碱性介质（pH10．3）中,温度升高活性黄176水解十分剧烈,并几乎严格按照准一级反应进行（R2〉0．992）．     

高效液相色谱法同时测定唇齿清胃丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的：探讨一种同时测定唇齿清胃丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法以 Kromasil100-5 C18柱（4.6 mm×150.0 cm,5μm）为色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,采用梯度洗脱;检测波长278 nm,柱温30℃,流速为1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱进样量在0.0124～0.3100μg,进样量0.0217～0.5425μg范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、99.04%,RSD分别为0.94%、0.85%（n=6）。结论该方法准确可靠专属性强、结果稳定,重复性好。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

高效液相色谱法测定纳米海绵中游离甲醛含量

建立了高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定纳米海绵中游离甲醛含量的分析方法。以2, 4-二硝基苯肼为衍生剂与甲醛反应生成2, 4-二硝基苯腙。在352nm波长处,HPLC测定,外标法定量。该方法在0.02～20mg/L浓度范围内具有良好线性,相关系数(r~2)为0.9999,相对标准偏差小于5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于纳米海绵中游离甲醛含量的测定。     

镍/POD纤维复合材料的制备

用原位还原法制备镍/POD纤维复合材料,以期提高金属纳米粒子的分散性,赋予纤维功能性,得到新型镍/POD纤维复合材料。通过改变镍离子的浓度、纤维的类型及纤维的处理方法等条件,得到不同比例的镍/POD纤维复合材料,并对其进行表征。结果表明:POD纤维能很好地与镍复合,且具有优良的电、磁学性能和吸波性能。     

二硝基甲苯还原制备甲苯二胺的研究进展

文章综述了二硝基甲苯还原制备甲苯二胺的研究进展,介绍并讨论了化学还原法、催化加氢法的优缺点。列举催化加氢法所用催化剂的种类并阐明了今后还原制备甲苯二胺的研究重心是对催化加氢所用催化剂的改进。     

气相色谱技术在化工分析中的应用策略研究

目前,气相色谱技术被广泛的应用于各行各业,这项技术对于分析物质的化学属性以及物理属性有着极为重要的作用,所以也是化学、物理分析过程中难以或缺的工具。在医药卫生以及石油化工等相关领域中,气相色谱技术都有着非常重要的应用。文章阐述了气相色谱技术的相关原理,并且对其在化工领域的应用进行了分析,旨在为气相色谱技术的合理化应用提供理论参考     

气相色谱指纹技术在哈拉哈塘油田跃满区块跃满2缝洞系统中油藏连通性的应用

气相色谱指纹技术是地球化学方法判别油藏连通性中一种准确性更高、更有效率、更省时的方法,已经广泛用于连通性研究。哈拉哈塘油田跃满区块跃满2缝洞系统原油物性相似,进行全烃气相色谱分析,判断出井间连通性,可进一步了解剩余油分布并为下步油田井位部署和注水注气提高采收率提供依据。