固相萃取—液相色谱分析蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中噻菌灵和苯菌灵残留量的方法。[方法]样品采用酸性甲醇提取,提取液经LC-SCX固相萃取小柱净化,以甲醇-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry-C18柱、紫外检测器（280 nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]噻菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在77.2%～102.0%之间,变异系数（RSD）小于10%;苯菌灵在蔬菜样品中的添加回收率在75.4%～96.6%之间,变异系数（RSD）也小于10%,均满足残留分析要求,噻菌灵和苯菌灵在样品中的最低检出浓度为0.01mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中噻菌灵和多菌灵残留量同时检测的要求。     

恒温振荡萃取-气相色谱-质谱法测定地垫中的甲酰胺

文章建立了快速高效检测儿童地垫中甲酰胺含量的检测方法,用甲醇作提取溶剂,在恒温条件下振荡萃取,经滤膜过滤后,用气相色谱-质谱法测定。该方法在0.5～50 mg/L的范围内线性良好。以温度和提取时间作为影响参数进行系列试验,最终确立60℃和100 min的提取条件。该方法前处理简单高效,大幅缩短萃取时间,结果准确可靠,能够满足批量处理、精密度好的检测要求。     

萃取精馏技术研究进展

介绍了萃取精馏的操作方式,连续萃取精馏和间歇萃取精馏,萃取精馏溶剂筛选的主要指标是寻求溶剂对分离物系的最大选择度,着重介绍了萃取精馏溶剂的选择方法,目前进行溶剂筛选的方法有实验法、数据库查询法、经验值方法、计算机辅助分子设计法（CAMD）等,从而得出萃取精馏溶剂筛选的结论并对其提出展望。     

固相萃取——液相色谱分析蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量

[目的]建立一种同时测定蔬菜中多种苯甲酰脲类昆虫生长调节剂残留量的方法。[方法]样品经过乙腈提取,ENVI-18固相萃取小柱净化,以乙腈-甲酸（0.05%）为流动相,配备Symmetry C18柱、紫外检测器（258nm）的高效液相色谱仪对待测组份进行了分离和测定。[结果]空白蔬菜样品中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆添加回收率分别在80.60%～100.80%,75.75%～98.91%,70.20%～98.33%,74.20%～95.00%,75.64%～95.50%和78.62%～97.30%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于10%,最低检出浓度（S/N=3）分别为0.013,0.014,0.014,0.013,0.013和0.014mg/kg。[结论]本方法操作过程简单快速,重复性好,能满足蔬菜中除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟丙氧脲和定虫隆残留量的检测要求。     

TODGA-TBP-OK体系对Sr(Ⅱ)、Eu(Ⅲ)萃取性能的研究

通过实验研究了以TODGA为萃取剂、TBP为改良剂、煤油为稀释剂的萃取体系在酸性溶液中对Sr(Ⅱ)、Eu(Ⅲ)的萃取性能的影响因素。结果表明：料液中HNO₃浓度在0.1～3.4 mol/L范围内,Sr(Ⅱ)分配系数随酸度的升高而增大;0.05mol/L的TODGA对Eu(Ⅲ)的萃取能力远远大于Sr(Ⅱ),可以实现料液中Sr(Ⅱ)与Eu(Ⅲ)的有效分离;Sr(Ⅱ)的分配系数随着料液浓度的升高而略有降低;TODGA萃取Sr(Ⅱ)的反应为放热反应,Sr(Ⅱ)的分配系数随温度的升高而降低;TODGA对Eu(Ⅲ)的萃取能力较强,料液酸度、浓度及环境温度变化对Eu(Ⅲ)分配系数影响不明显。     

分散液液微萃取技术在环境中邻苯二甲酸酯残留分析的应用研究进展

分散液液微萃取技术是一种新型的样品前处理方法,具有快速、简单、成本低、提取效率高、溶剂消耗量小和灵敏度高等特点,可与光谱、色谱联用。而邻苯二甲酸酯是一类非常常见且使用广泛的环境污染物,对动物和人体也有一定的危害。环境污染物检测是一项重要问题,而样品前处理是检测的关键步骤。文章对近年来分散液液微萃取技术在环境中邻苯二甲酸酯残留分析的应用研究进展进行了综述,通过对分散液液微萃取技术在环境分析中常用的萃取溶剂、分散溶剂和一些应用实例进行总结,为今后分散液液微萃取技术在环境污染物(如邻苯二甲酸酯)监测中的应用提供参考。     

可溶酸液相合成法三聚甲醛制备的工艺管理

可溶酸液相合成法制备三聚甲醛工艺是目前研究时间长、工艺比较成熟、应用较为广泛的一项工艺路线。三聚甲醛、甲醛和水可形成共沸物,因此加入萃取剂进行萃取精馏是传统的工艺。该工艺包括甲醛浓缩工序、三聚甲醛合成工序、三聚甲醛萃取精馏工序、稀甲醛回收工序。甲醛在硫酸催化剂的催化条件下生成的三聚甲醛浓度2%～4%,浓度较低,且伴有副反应发生,需要进一步的提纯。三聚甲醛作为聚甲醛生产过程的重要中间单体,其品质非常重要。水、甲酸、甲醇等杂质影响聚合反应,因此在三聚甲醛合成精制过程中,控制上述三者的浓度在三聚甲醛产品的品质管理中是重中之重。同时在该工艺中存在管线设备阻塞、腐蚀和反应液白浊等影响连续生产的因素,必须做好工艺控制。     

超分子溶剂液液微萃取检测塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量

本文建立了基于超分子溶剂液液微萃取检测塑料玩具中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量的气相色谱质谱检测方法.以正辛醇、四氢呋喃和水制备超分子溶剂,分别考察了其制备条件、烷基醇种类、烷基醇用量、四氢呋喃用量等对制备的超分子溶剂萃取性能的影响,并优化了萃取条件涡旋时间.采用气相色谱法检测5种邻苯二甲酸酯增塑剂的迁移量,方法的检...     

高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定食品中7种合成色素

本实验建立了高效液相色谱同时测定食品中7种合成色素的方法。样品经提取、净化、氮吹、溶解残渣等,经ZORBAX Ecipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,4μm)色谱柱分离,以甲醇0.02 mol·L^-1乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管检测器在428 nm、507 nm、536 nm和625 nm处检测。结果表明,7种色素的相关系数r²> 0.999 9,回收率为88.1%～99.8%,方法线性好,回收率高。