用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的不确定度评估——Top-down法

本文采用自上而下(top-down)对塑料玩具中的铅含量测定的不确定度进行评定,数据主要来源于实验室平时检测数据.不确定度通过期间精密度不确定度分量和偏倚不确定度分量进行合成,获得用X射线荧光光谱法测定塑料玩具中铅含量的扩展不确定度值为14.0 mg/kg(k=2).该方法避免了复杂的分量查找计算,简化了不确定度的评定...     

炼钢过程中转炉渣的检验研究

在炼钢过程中为了满足冶炼的需求,文章重点对仪器参数、制样条件进行了细致的分析和研究,在大量生产检验实验前提下保证了检验的准确性、灵敏性等特征,旨在为生产提供大量可靠的技术数据。     

微波溶解-氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中的砷和汞

研究了用微波溶解试样、氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中砷和汞的方法。探讨了试样的溶解条件、测定仪器条件、砷浓度过高时的预警与处理、硼氢化钾还原剂浓度对汞测定的影响及优化等。方法检出限0．076ng／mL（As）,0．007ng／mL（Hg）,线性范围3．6-36ng／mL（As）,0．2～1．2ng／mL（Hg）,回收率105．4％～110．2％（As）,100．3％～103．2％（Hg）。     

波长色散X射线荧光光谱法在聚烯烃生产中的应用

以高密度聚乙烯树脂样品为校准样品,建立了用波长色散X射线荧光光谱测定聚烯烃中的Mg、Al、Si、P、Cl、Ca、Ti、Cr、Zn、Cu、Ni、S等多种元素的分析方法。在总测量时间670s条件下,元素的检测限能达到0.4-5.0mg/kg,方法的精密度实验结果 RSD<6%。该方法采用熔融压片制备样片,其准确度、精密度能满足工艺生产过程检测需要。     

波长色散X射线荧光光谱法测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌

硫精矿作为硫铁矿烧渣的主要原料,铁、硫、铅、锌、砷等元素含量直接影响产品硫铁矿烧渣的质量。在对硫精矿多种元素进行同时分析过程中,传统化学分析存在一定滞后性,对指导生产存在一定的限制。为快速取得可靠结果,实验采用粉末压样,波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)同时测定硫精矿中铁、硫、砷、铅、锌,根据样品中硫元素含量的差距建立三条工作曲线,采用经验系数法对各曲线进行基体效应校正,同时启用X荧光仪条件选择程序(APS),样品初测后,仪器根据硫的计数率自动选择适宜的工作曲线再测一次出具最终结果。实验发现,粒度74μm的样品在压力为40t、保压25s条件下制备的样片能有效改善粒度效应对荧光强度的影响。方法用于实际样品分析,铁、硫、砷、铅、锌的相对标准偏差(RSD, n=11)分别为0.18%～0.20%、0.24%～0.26%、2.0%～3.9%、4.3%～4.5%、1.8%～2.0%,分析结果和传统化学分析方法结果一致。     

杜仲不同炮制品配方颗粒的红外快速鉴别

为快速鉴别杜仲不同炮制品配方颗粒,建立了红外光谱法,结合二阶导数光谱及二维相关光谱法,分析不同炮制品配方颗粒的光谱特征。结果表明:杜仲不同炮制品配方颗粒的红外光谱基本相似,仅在1 603,1 514,1 420cm~(-1)处出现位置变化;在800~1 600cm~(-1)范围内,二阶导数光谱吸收峰有明显的强度、形状、位置变化;1 800~1 000cm~(-1)范围内,二维相关光谱差异明显。通过比较杜仲不同炮制品的红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图,可以准确、快速地鉴别杜仲不同炮制品配方颗粒。     

熔融法制样X-射线荧光光谱法测定钼铁含量

将钼铁用碳酸锂和四硼酸锂混合熔剂在石墨垫底坩埚中高温预氧化熔融后,再在铂-黄坩埚中用四硼酸锂高温熔制成玻璃熔片,从而消除金属结构效应,降低基体效应的影响。文章研究了样品预氧化熔融条件,采用了不同梯度含量范围的系列标准样品制作校准曲线,建立了钼铁的X射线荧光光谱分析方法。该法用于测定Mo、Si、Cu、P等组分,取得良好效果。     

原子荧光光谱法测定三氧化二锑中微量铋的测量不确定度评定

文章分析了原子荧光光谱法测定三氧化二锑中微量铋的不确定度来源,对不确定度各分量进行了评定并合成。评定结果表明:测量重复性和待测试液浓度测量是不确定度的主要来源;提高测量准确度的关键是要选择性能可靠的测量设备,提高分析人员的技术水平,严格按标准方法规范操作。     

大米中砷的微波消解－原子荧光光谱测定法

近年来,由于含砷农药的使用,特别是这些农药喷洒时距收获期太近,农作物残留了较多的砷,许多从中国进口大米的国家对此有严格的限量要求,出口大米屡遭退货,给我国造成了不小的经济损失。原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们建立的大米中砷的微波消解一原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定。