色谱-质谱联用技术在化妆品非法添加物中的应用

化妆品非法添加物严重损害消费者身体健康,需要进行严格控制和有效检测。飞速发展的色谱-质谱联用技术实现了优势互补,使其在化妆品非法添加物检测中得以广泛应用。本文简单概述了化妆品中的非法添加物和色谱-质谱联用技术以及色谱-质谱联用技术在化妆品非法添加物中的应用,展望了色谱-质谱联用技术在化妆品非法添加物中的应用前景。     

高效液相色谱法检测绞股蓝茶中的蔗糖含量

本试验利用高效液相色谱法检测绞股蓝茶中蔗糖的含量,样品经水超声提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液去除蛋白等杂质后离心,通过0.22μm的滤膜过滤,用乙腈和水作为流动相,氨基色谱柱分离,示差折光检测器进行定性定量分析。该方法定量限为0.10 g/100 g,适合于绞股蓝茶中蔗糖的检测。     

气相色谱-质谱联用法检测塑料制品中的六溴环十二烷

建立了回流提取塑料制品中六溴环十二烷(HBCD)气相色谱/质谱联用仪GC/MS测定含量的分析方法.该方法适用于塑料制品中HBCDD的检测,线性范围为0.5-10.0 mg/L,方法检出限为5mg/kg,加标回收率为85 ％-98％,相对标准偏差3.44％-4.25％.该方法简便可靠,能够达到REACH和ROHS塑料制品中HBCDD的检测要求.     

高效液相色谱法同时测定食用油中7种抗氧化剂的方法研究

本研究利用高效液相色谱同时测定食用油中没食子酸丙酯(PG)、没食子酸月桂酯(DG)、没食子酸辛酯(OG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)7种抗氧化剂的测定方法,样品中的抗氧化剂经正己烷溶解、乙腈萃取后,经C18柱分离,乙腈-1.5%乙酸溶液体系为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量。选择线性范围在1~100mg/L,结果表明7种抗氧化剂呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的测定低限为0.8~2.0mg/kg,回收率在89.3%~110.1%,变异系数在1.5%~4.9%。该方法准确、快速、重现性好,可用于大批量食用油检测中7种抗氧化剂的定量分析。     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

气相色谱—质谱法测定酱菜中的丙酸残留

建立了气相色谱-质谱测定出口酱菜中丙酸残留量的方法。酱菜以水蒸汽蒸馏方法进行提取和净化,采用气相色谱质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为1mg/kg,在10-100 mg/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;在100 mg/kg5、0 mg/kg2、0 mg/kg、10 mg/kg 4个添加水平下,丙酸的添加回收率在97.0%-106.7%之间,相对标准偏差（RSD）为3.0%。该方法灵敏度高,水蒸汽净化效果良好,能有效消除杂质基质带来的干扰,可作为日常样品中丙酸残留量的检测和确证方法。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

在混凝土中氯盐对硫酸根离子扩散性能的影响

通过单一硫酸盐环境以及氯盐和硫酸盐共同环境中混凝土的浸泡腐蚀试验,研究腐蚀环境中氯盐的存在及其浓度变化对硫酸根离子在混凝土内部扩散性能的影响。结果表明,氯盐的存在可延缓硫酸根离子在混凝土内部的扩散;氯盐的存在能够降低硫酸根离子含量随时间增长的幅度,且氯离子浓度越大,这种降低作用越明显。     

双活性基团活性染料的耐碱性研究

为考察均三嗪和乙烯砜的双活性基团活性染料的耐碱性,以活性黄176为例,采用反相离子对高效液相色谱法,测定了一系列活性黄176的浓度随时间、温度、pH值等变化的实验数据,得出了活性黄176在不同条件下的水解关系曲线,并采用准一级反应动力学模型拟合实验数据．结果表明：在酸性介质（pH4．47）中,双活性基团染料活性黄176会水解,但温度升高时变化规律不明显;在中性介质（pH8．07）中,温度越高染料水解速度越快．并且两者在温度一定时染料水解反应基本服从准一级反应（R2〉0．982）．在碱性介质（pH10．3）中,温度升高活性黄176水解十分剧烈,并几乎严格按照准一级反应进行（R2〉0．992）．     

戴安-世界离子色谱技术的先驱

美国戴安(DIONEX)公司成立于1975年，总部设在美国加州Sunnyale，是世界是一第一台离子色谱的生产厂，二十多年来一直在离子色谱技术领域保持世界第一位的位置。公司在美国、德国、荷兰都设有生产的研发部门，是美国纳斯达克股票上市公司，戴安公司除生产占90％世界市场的离子色谱外，还生产SUMMIT高效液相色谱仪、ASE快速溶剂萃取仪、BioLC—AAA氨基酸直接分析仪和用于蛋白质组学研究的NanoLC纳升级液相色谱。