快速分析萤石中氟化钙、碳酸钙的探讨

萤石的经典分析方法是将碳酸钙和氟化钙分离后,在用滴定法分别进行滴定分析,这种分析方法较为准确,但周期长、效率差、多次滴定易产生误差,无法满足快速大量测定样品的要求。本文探讨通过采用滴定-原子吸收法相结合方式测定萤石中氟化钙、碳酸钙的含量,可在大幅缩短测定时间的同时避免二次滴定产生的误差提升结果准确度,并可用于满足大量萤石样品的分析需求。     

标准加入法测定酱腌菜中铅的探讨

采用标准加入法消除酱腌菜中食盐的干扰,建立标准加入法测定酱腌菜中痕量铅的方法,该方法2、4μg/ml添加水平回收率为96.5%～99.0%,方法简单,准确度、精密度高,快速方便,符合标准分析要求。     

天青石中锶的分析

天青石中锶、钡、钙、镁等元素,由于化学性质相似,给分析测定天青石中的锶带来很大困难。通常用多次沉淀分离容量法测定,[1][2][3]手续冗长,不易掌握,误差较大。现在我们用仪器分析手段,制定出以原子吸收分光光度法为主体的天青石中锶的分析方法。此方法简便、快速、准确、适应性强。     

分离富集环境水溶液中铅离子的离子印迹—固相萃取技术

以Pb(Ⅱ)为模板离子,壳聚糖为功能单体,硅胶为载体,γ-(2、3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联剂,利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法在稀醋酸溶液中制备了Pb(Ⅱ)离子印迹聚合物.采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)对Pb(Ⅱ)离子印迹和非印迹聚合物的表面形貌和结构进行表征;并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)考察了吸附酸度、吸附剂用量、静置时间等对聚合物吸附性能的影响;研究了印迹聚合物在混合溶液中对Pb(Ⅱ)的选择性,比较了印迹和非印迹聚合物的吸附容量;在最佳吸附酸度为4.5时,0.3g吸附剂吸附5h达到平衡,Pb(Ⅱ)离子印迹聚合物对Pb(Ⅱ)离子具有较高的选择性,其饱和吸附容量是非印迹聚合物的2倍.     

HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

酱油中氨基甲酸乙酯检测方法

对酱油中氨基甲酸乙酯检测方法进行研究和探讨。主要采用紫光分光光度法、荧光广度法对酱油中的氨基甲酸乙酯进行有效测定。荧光法检测醋中苯甲酸含量为0.18 mg/L,紫外法检测结果为0.19 mg/L,荧光法检测酱油中苯甲酸含量为0.15 mg/L,紫外法检测为0.18 mg/L,荧光法检测醋的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L,荧光法检测酱油的最低检测限为0.01 mg/L,紫外法检测显示0.04 mg/L。经检测显示检出限为0.05 mg/L,加标回收率在70%~90%,相对标准偏差在4%~5%。在对酱油中氨基甲酸乙酯测定的紫光分光光度法和荧光光度法中,荧光光度法的检出效果相对更好。     

采用QuEChERS-气相色谱-质谱法快速测定农产品中143种农药及代谢物残留

为了适应农药残留分析高灵敏度和快速性的趋势与要求,本方法选取农产品中具有代表性的苹果、梨、木耳、黄瓜、土豆、菠菜、西红柿作为基质,用QuEChERS-气相色谱-质谱法测定其中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等143种农药及其代谢物残留量。检出限LOD为0.002 mg/kg,定量限LOQ为0.005 mg/kg;各农药标准溶液在0.005 mg/L0.1 mg/L范围内与响应值(定量离子峰面积)有良好的线性关系;采用各基质进行了3个添加水平10平行的回收率试验,回收率为81.4%103.9%,RSD≤10.4%。本方法快速简便、经济高效,且具有较高的灵敏度,适用于农产品中农药残留的日常检测和快速筛查。     

婴幼儿配方奶粉中牛乳β-乳球蛋白的荧光偏振免疫分析方法研究

使用荧光偏振免疫分析技术分析婴幼儿奶粉中牛乳蛋白β-乳球蛋白水平。通过免疫家兔制备抗β-乳球蛋白的多克隆抗体,合成异硫氰酸荧光素I标记的示踪物,在优化条件下,建立β-乳球蛋白的荧光偏振免疫技术检测方法。方法检测线性范围为0.22mg/L-2.53mg/L,IC50为0.75mg/L,检出限为0.09mg/L。本方法操作简便、快速,适合筛查婴幼儿配方奶粉中β-乳球蛋白。     

ICP—AES法同时测定镍矿中8种杂质元素的含量

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定镍矿中的镉、铬、铜、铅、锡、铋、钴和锌。样品用盐酸溶解,氢氟酸助溶,高氯酸冒烟除去氢氟酸,用盐酸溶解盐类后,在选定的测量条件下以ICP-AES测定溶液中的镉、铬、铜、铅、锡、铋、钴和锌的浓度。本法测定范围为0．002％-0.3％,回收率在96．90％～101．35％之间,相对标准偏差0．34％-1．78％（n=8）。     

天然高分子海藻酸盐成膜研究(1)

利用红外光谱法对海藻酸盐的成膜机理进行了探讨,提出了制膜方法,确定了最佳成膜条件,解决了成膜速度难以控制的问题。该方法简便,为开发多种具有成膜性的日用化工产品提供了依据。