原子吸收石墨炉法测定圆白菜中铬含量结果的不确定度评定

为评定不确定度分量对石墨炉原子吸收光谱法测定圆白菜中铬含量的影响程度,依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),分析了铬含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测得的圆白菜试样中的铬含量为(1.50±0.24)mg/kg(k=2),测定过程的不确定度来源主要有测量重复性、试样中的铬浓度、试剂空白液中的铬浓度、试样质量、试样定容体积等。该方法能如实反映测量的置信度和准确性,可为日常实际检验工作提供参考。     

土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的色谱质谱联用检测方法研究

本实验对土鸡蛋中斑蝥黄添加剂色谱质谱联用检测方法进行了研究,利用操作简便的液液萃取净化方法,使用Waters公司BEH C18反相色谱柱结合ACQUITY UPLC超高效液相色谱串联三重四极杆质谱联用仪对目标化合物进行分析测试,实验结果表明,在10~200 ng·mL^-1的浓度范围内,线性相关系数大于0.99,斑蝥黄的检出限为5.00 ng·mL^-1,定量限为10.0 ng·mL^-1,在10~200 ng·mL^-1的不同添加水平下,回收率为90%~105%,RSD≤5(n=6),方法快速准确可靠,灵敏度高,操作简便,可满足对土鸡蛋中添加剂斑蝥黄的检测工作需求。     

不同蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测方法的确定与比较

本研究建立了气相色谱-质谱联用仪测定氟虫腈及其3种代谢物的方法,并对比了不同固相萃取柱对氟虫腈及其代谢物回收率的影响。结果表明,仪器方法选用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),气相色谱-质谱联用仪带负离子化学源(NCI),最终确定氟甲腈选择监测离子为(m/z)352,353,354;氟虫腈砜选择监测离子为(m/z)383,347,416,385;氟虫腈亚砜选择监测离子为(m/z)384,385,386;氟虫腈选择监测离子为(m/z)366,333,368,400。使用丙基乙二胺键合硅胶固相萃取柱的回收率比C18反相固相萃取柱、氨基固相萃取柱和石墨化碳黑固相萃取柱组合柱回收率高,且操作更加简单、高效。     

成像光谱技术及其在土地动态监测中的应用

20世纪80年代出现并于20世纪90年代蓬勃兴起的成像光谱遥感技术已经受到国内外学术界的广泛重视,代表了遥感定量化的发展方向。成像光谱技术提供的连续窄波段成像技术,使它在地质填图、精细农业、资源调查等定量遥感应用中具有极大的潜力。土地动态监测是土地管理工作中的重要环节,研究成像光谱技术在土地动态监测中的应用具有十分重要的意义。本文介绍了成像光谱技术及其在土地动态监测中的应用,并对利用成像光谱技术进行土地动态监测的关键技术进行了阐述。     

原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度的评定

对原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度进行评定。分析了产生不确定度的主要来源,以咸牛肉罐头为例,分析了整个测量过程产生的不确定度,取包含因子为2得扩展不确定度为0．002mg／kg,总砷含量的标准不确度最终结果为（0．024~0．002）mg／kg。为有效地控制用该方法测定肉类罐头中总砷含量的质量提供可靠的理论依据。     

X射线荧光光谱法分析硅锰合金中的硅、锰、磷

对硅锰合金进行熔融制片，使用X 射线荧光光谱仪对硅锰合金进行分析，选择合适的分析条件，确定仪器最佳参数，建立校准曲线。试验证明，本方法测量结果与经典化学方法结果相吻合，且本方法分析速度快，结果准确，能够满足实际生产需要，可为相关部门提供参考。     

ICP-MS对绿茶中微量元素含量及其溶出特性的研究

茶叶中含有人体必需的微量元素,以绿茶为对象,研究了茶叶所含的微量元素及浸出液规律。结果显示,样品茶叶中元素含量排序为KCaMgNaMnFeZnNiCuPb,Pb含量符合食品卫生标准中的限量规定。样品茶叶中Fe和Zn浓度在80℃浸泡时达到最高,而Cu,Ni,Ca,Mg,K浓度在90℃浸泡时最高,Mn在100℃浸泡时浓度最高。大部分元素含量随浸泡时间的延长而增大,在浸泡30min时含量较高,之后各元素的浸出量基本不再增加。各元素的浸出率随浸泡次数的增多而减少,第1次浸泡时,其可溶性物质的浸出率为49.30%~63.80%,第4次浸泡时浸出率在6%以下。建议水温控制在80~90℃,以冲泡3次为宜。     

波长色散X射线荧光光谱法同时测定氧化铁皮中的多种杂质元素

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的铝、铜、钙、硅、镁、锰、钛、锌、磷等多种杂质元素。考察了熔剂、脱模剂以及预氧化条件等对熔片的影响;采用理论α系数校正了基体效应和元素间的干扰效应,方法的检出限在4.7-35.0μg/g之间。用本方法测定氧化铁皮试样中各杂质元素的相对标准偏差在0.4%-5.1%之间,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好、准确度高。     

凉粉草水煎液的高效液相色谱离子阱质谱分析研究

目的建立凉粉草水煎液化学成分的高效液相色谱离子阱质谱分析方法。方法凉粉草采用水煎煮,煎煮液采用高效液相色谱离子阱质谱对其主要化学成分进行分析研究。结果在优化的实验条件下,凉粉草水煎液的高效液相色谱质谱图中有16个明显的色谱峰,其中8个通过离子阱多级质谱进行了结构推测鉴定,5个通过对照品得到了化合物确证。结论高效液相色谱离子阱质谱是凉粉草化学成分分析鉴定的有效手段。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大米粉中的镉

利用微波消解大米粉,用石墨炉原子吸收分光光度法测定其中的镉含量,对影响测定结果的多个因素进行了探讨。