使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量的不确定度评定

使用气相色谱／质谱测定汽油中元素硫含量,采用样品直接进样和外标法定量,该分析方法简单、快速、灵敏,且无干扰。根据不确定度的传播规律,对所用标准曲线、有证标准样品、称重、合格的玻璃器皿、测量重复性等不确定度来源进行分析评定,其中由标准曲线上求元素硫含量时所产生的不确定度分量最大,其次是测量重复性,这两项是该法测定结果不确定度的重要来源,标准溶液浓度所产生的不确定度分量较小。置信度为95％时,高、低浓度样品元素硫含量的扩展相对不确定度分别为6．4％和4．2％。     

MALDI-TOF-MS技术在大型食用菌甄别鉴定中的应用

目的通过基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术,对松茸、姬松茸、金耳、银耳、竹荪、榛蘑等常见食用菌进行蛋白图谱分析,探索MALDI-TOF-MS在大型食用菌鉴定领域的应用方法。方法通过甲酸提取法、液氮甲酸法、甲酸超声破碎法、液氮甲酸超声破碎法4种前处理方法分别获得菌菇样本的蛋白提取液;经MALDI-TOF-MS采集样本指纹图谱,对不同方法及不同样本的指纹图谱进行对比分析与聚类分析。结果通过方差分析发现不同方法对指纹图谱蛋白峰总量影响不显著,P=0.753> 0.05;但液氮甲酸方法获取的菌株指纹图谱平均特异峰数量最高为3.75个/株,图谱质量最好,更适用于大部分食用菌的前处理,同时发现云南省香格里拉县、四川省稻城县两地的松茸之间无法通过指纹图谱区分,表明此两地松茸含有相近的蛋白质组成。结论 MALDI-TOF-MS技术在大型食用菌甄别鉴定中具有开发运用前景。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中的铅

本文采用湿法消解石墨炉原子吸收光谱法测定玉米油中铅含量。玉米油样品以硝酸-高氯酸混合体系为消解液,浸泡5 h,再结合石墨炉原子吸收光谱法,分别从灰化温度、原子化温度和基改机选择方面进行条件的优化,从而建立合适的上机方法。其平均相对相差小于1.0%,加标回收率为95.0%~102.0%,结果令人满意。     

野外地物光谱测量技术及方法

野外地物光谱测量在航天航空传感器定标、遥感数据解译、遥感应用潜力研究以及地质填图等方面得到广泛应用。野外采集准确的地物波谱需要熟知各种不同的光照条件、大气特性和稳定性(云、风)、仪器视场角、观测和光线照射的结合角度、仪器扫描速度以及目标特征的时空变化等,这些因素对目标波谱具有很大的影响。进行野外光谱测量的第一步是整个试验的总体设计,在设计中必须结合研究目标和研究对象的具体特性综合考虑数据采集的时间、野外测量的空间尺度、光线照射和观测的几何角度以及记录的野外描述数据等问题。此文详细讨论这些因素对地物光谱测量的影响。     

近红外技术在助剂过程样品分析中的应用

建立了近红外光谱法测定助剂(非表面活性剂)生产过程样品羟值的测定方法。用Antaris傅立叶近红外光谱仪及RESULT软件,采集助剂过程样品的近红外光谱图,建立了羟值测定定量数学模型,结果表明:近红外光谱法计算值与传统化学分析法测得的结果之间具有良好的线性关系,相关系数达到0.990 9、校正均方差为0.173,羟值的近红外计算值与化学分析值之间的差值不大于0.30 mg/g(以KOH计)。该方法测定结果准确可靠,具有重复性好、操作简单,无人为影响因素,无需样品预处理、分析时间只需2 min等优点。     

优化高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中酰胺醇类药物残留

目的:对GB/T 20756—2006水产品中酰胺醇类残留量的测定方法进行了优化。方法:经匀质的水产品样品,加10 mL乙腈涡旋振荡,一次提取和除杂后,取4 mL提取液,35℃水浴氮吹近干,用20%乙腈水1 mL定容,过0.22 μm滤膜。样液用高效液相色谱进行分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,以氯霉素-D5为内标物进行定量。结果:本次试验的线性范围在0.10～6.00 μg·kg^-1,相关系数均大于0.999,方法的回收率为83.2%～93.6%,相对标准偏差在2.7%～9.9%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,与GB/T 20756—2006相比,简化了前处理步骤,回收率稳定。通过验证,该方法适用于开展水产品中酰胺醇类残留的检测。     

林下三七不同部位萜类成分分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对三七的根、茎、叶和果实进行化学成分分析,并通过代谢组学的方法筛选出不同部位的差异代谢物,为提高三七的利用率和精深加工提供基础。结果表明,三七的根、茎、叶和果实共有差异代谢物5种,分别为人参皂苷Rg2、Vina-人参皂苷R1、三七皂苷R1、人参皂苷Ro及人参皂苷Rc;三七叶片与根相比,差异代谢物共有31种,上调15种、下调16种,显著下调的包括11-酮基-熊果酸27,28-二羧基熊果酸、京尼平-1-O-(2’’-O-芹糖基)葡萄糖苷、人参皂苷K、人参皂苷Rh2、人参皂苷Rf1、三七皂苷T2、人参皂苷Rk1、三七皂苷Ft1和三七皂苷Fd。地上三七中萜类成分含量丰富,具有较高的开发利用价值和市场潜力。     

高效液相色谱质谱联用法检测牛血液4种β-受体激动剂残留

建立检测牛血液样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等4种β-兴奋剂类药物的高效液相色谱质谱联用方法(LC-MS/MS)。采用β-葡萄糖醛酸苷酶对牛血液样品进行水解,采用pH 5.2的乙酸钠溶液对样品进行提取,通过固相萃取柱净化样品,浓缩提取物。在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式对β-受体激动剂进行定性和定量分析,通过三个浓度水平(0.5μg/L、1.5μg/L、4.0μg/L)进行验证试验。所得样品回收率在95.4%~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~8.56%。该方法具有简便、准确的优点,各项技术指标均符合国内外法规的要求,能够确证检测牛血液中β-受体激动剂类药物残留。     

液相色谱-质谱联用同时检测粮食中多种真菌毒素的应用进展

液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术以通用型的质谱仪为检测器,集液相色谱高分离能力为一体,在多组分检测中发挥着越来越重要的作用。结合近几年LC-MS技术在粮食中真菌毒素检测方面的应用,从样品前处理、色谱分离、质谱检测等3个方面对文献报道的方法进行了分析和评价,并对该技术在今后粮食中真菌毒素污染检验监测的发展应用进行了展望。     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。