猪殃殃药材质量控制方法研究

为了修订猪殃殃原有标准中关于性状方面的内容,有效反映和控制药材的内在质量,收集了10批猪殃殃药材,对其性状、专属性鉴别、检查项、指标成分含量进行了研究。采用薄层色谱进行定性鉴别,高效液相色谱法测定绿原酸的含量。研究发现:TLC斑点清晰,分离度好;10批样品中水分小于13.0%,总灰分小于16.0%,酸不溶性灰分小于3.5%,醇溶性浸出物小于7.0%,绿原酸质量分数小于0.1%。结果表明:所制定的猪殃殃药材质量控制方法,操作简便,重复性良好,可为猪殃殃药材的全面质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究

【目的】建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。防法】样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。【结果】8种磺酰脲类除草剂在0．1～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0．9998-0．9999。在0．02～0．5mg／kg添加浓度范围内,平均回收率在72．2％-100．4％之间,相对标准偏差为1．0％～9．5％。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。     

HPLC法同时测定番茄沙司中7种违禁色素

建立了同时测定了番茄沙司中的罗丹明B、碱性橙Ⅱ，碱性嫩黄O,苏丹红Ⅰ-Ⅳ等7种染料含量的高效液相色谱法（HPLC）。样品乙腈超声提取、浓缩过滤后，进行HPLC分离检测；结果在17min内可达到对以上七种非食用色素完全分离。试验表明：该方法的线性范围和相关系数为0.5-50mg/L和0.9993,检出限为3-10μg/kg;相对标准偏差（RSDs,n=6）为1.3％-3.0％     

消瘰颗粒醇提干浸膏中黄芩苷含量的HPLC法测定

采用高效液相色谱法,以AgilentEclipseXDB—C18柱（4．6mm×15cm,5μm）为色谱柱,甲醇-水-磷酸（55;45：0．2）为流动相,流速为1．0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为5～10μL,柱温为30℃．在给定的色谱条件下,黄芩苷与相邻峰分离度大于1．5,阴性对照试验无干扰．黄芩苷进样量在0．192～1．283μg之间与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=-0．3245＋53．295X,r=0．9998．平均加样回收率为101．3％,RSD=1．85％．该法操作简便,结果准确,重现性好,可用于消瘰颗粒剂的醇提取工艺研究及中间体质控．     

液液萃取-高效液相色谱法测定粮食中黄曲霉毒素的研究

采用液液萃取净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(40∶5∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后碘衍生、高效液相色谱荧光检测器测定粮食中黄曲霉毒素的新方法。使用该方法可在24 min内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.9995。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为80.3%~97.0%,相对标准偏差2.1%～4.0%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限均小于0.40μg/kg。该方法具有样品前处理简单、操作稳定、试剂消耗少、成本低、准确且重复性好等优点,适用于粮食中黄曲霉毒素的定性定量分析。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

水产品中结晶紫检测污染原因分析及应对措施

本研究应用高效液相色谱串联质谱法（HPLC/MS/MS）测定了样品抽取、传递和实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋中结晶紫（含隐性结晶紫）的含量。纸试样采用乙腈直接提取,笔试样采用书写划痕后再用乙腈提取,HPLC/MS/MS定量测定。结果表明,除样品袋、滤纸、实验室无色标签纸和签字笔中不含有结晶紫（含隐性结晶紫）外,其余供试物品均含有一定量的结晶紫（含隐性结晶紫）,其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。为降低取样和检验过程中的污染风险,本文还对生产和检验检测各环节需要注意的问题做了较为详细的分析。本研究结果将有利于建立有效预防体系,从而最大程度避免样品在生产、检验和检测过程中的本底污染和假阳性结果。     

黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量测定的研究

目的建立黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法测定处方中盐酸小檗碱的含量。结果建立高效液相色谱法测定处方中的盐酸小檗碱含量的方法。盐酸小檗碱的进样量在10~100μg/ml范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为102.01%,RSD为0.49%(n=6)。结论本方法专属性强、准确、重现性好,可用于黄连炉甘石洗剂盐酸小檗碱含量的质量控制标准。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法测定荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）

建立了荔枝中对氯苯氧乙酸（钠）残留量的液相色谱和液相-串联质谱检测方法,采用碱性水提取,利用二氯甲烷液液萃取进行净化,用液相色谱方法在280 nm检测,检出限为0.02 mg/kg。在负离子模式下进行液质串联质谱检测,检出限为0.01 mg/kg。本方法的添加回收率在78.2%～106.7%,变异系数为2.0%～12.2%。回收率、检测限等技术参数均能满足相关检测要求。本方法应用于65个实验样品的检测,其中有两个样品为阳性,含量分别为0.032 mg/kg及0.026 mg/kg。