基于全程质量控制理念的杜仲颗粒特征图谱研究

为明确杜仲颗粒生产过程中水溶性成分的转移情况,提供更为全面的质量控制方法,采用HPLC法对杜仲饮片、杜仲叶饮片、标准煎液与杜仲颗粒的特征图谱进行了相关性评价。使用Phenomenex(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为227 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,考察提取方式、提取溶剂及时间的影响。结果表明,选用超声提取方式,以甲醇作为提取溶剂,反应时间为20 min时获得的效果较好;在此优化条件下建立特征图谱分析方法,能够使得杜仲颗粒的药效物质基础与药材保持一致,样品质量稳定,制备工艺规范,几个特征峰可全部在饮片中得到追溯,各共有峰的相对保留时间小于0.5%。所建立的特征图谱专属性强,重复性好,可有效鉴别和评价杜仲颗粒的质量,为制定系列品种的全面质量控制方法提供参考。     

吡虫啉·三唑磷复配制剂的液相色谱分析

采用C18不锈钢柱和UV200II型检测器,以甲醇/乙腈/水的混合液为流动相,用反相高效液相色谱法对吡虫啉.三唑磷复配制剂进行定量分析测定。结果表明,本复配制剂中的吡虫啉和三唑磷标准偏差分别为0.96%和1.02%,变异系数分别为0.37%和0.58%,平均回收率分别为99.77%和99.96%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 2。     

葛根水煎剂和配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

为了能全面准确地反映葛根配方颗粒和水煎剂成分的一致性和葛根配方颗粒替代传统饮片的可行性,对葛根配方颗粒和水煎剂的特征图谱进行了相关性研究。采用华谱XAqua C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为250nm,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,采集时间为41min,分别建立10批葛根水煎剂和10批葛根配方颗粒的特征图谱。结果表明,10批葛根配方颗粒HPLC特征图谱的8个特征峰均可在水煎剂中得到追踪,相似度均大于0.99,并从8个共有峰中指认出葛根素。葛根水煎剂和配方颗粒的主要化学成分基本相同,且共有成分含量比例相近,为中药配方颗粒替代传统饮片的可行性以及临床研究提供了重要依据。     

RP—HPLC法同时测定氨溴特罗口服液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的含量

目的建立同时测定氨溴特罗口服溶液中盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗含量的HPLC法。方法采用RP—HPLC测定,以Phenomenex scx（4．6mm×250mm．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.01）1％磷酸二氢钾溶液（55：45）．流速为1．0mll／rain,检测波长为244nm,柱温为20℃,进样量为50μ1.结果盐酸氨溴索在1．2mg／m1～18ng／ml范围内线性良好,回归方程为Y=15121X＋312．92（R：0．9999）．平均回收率为㈨{）．2％;盐酸克仑特罗在0．8～1．2μg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=8．85X—1．13（R=0．9987）,平均回收率为100.5％.结论 该法简单、准确、重现性好,适合盐酸氨溴索和盐酸克仑特罗的定量分析.     

葡萄糖检测方法研究进展

葡萄糖作为一种重要的化工原料及中间体,其检测对于分析产品组成及监测反应进程有着十分重要的作用。介绍了葡萄糖的主要检测方法:HPLC法、分光光度法、旋光度法、生物传感器法、气相色谱法等。     

高效液相色谱测定3，5，6-三氯吡啶醇（钠）

采用高效液相色谱，用C18柱分离，以水、甲醇为流动相，于302nm波长的水中对三氯吡啶醇（钠）进行分离测定。该方法对三氯吡啶醇（钠）的检测限为0．01mg/L，标准偏差为0．031，变异系数为0．90，加标回收率为97．10％-102．48％。     

不同产地桂郁金中吉马酮含量测定

目的 对桂郁金中的有效成分吉马酮进行含量测定,为科学评价和有效控制桂郁金的质量提供实验依据.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱美国Welch XB-C 18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相：乙腈-水（70：30）,流速：1mL/min,柱温：35℃,检测波长：210nm,进样量：5μL.结果桂郁金的线性范围为14.9～84.5μg/mL之间,平均回收率为102.8％.结论 该方法稳定线好、可靠,可应用于桂郁金的吉马酮的含量测定.     

重组大肠杆菌E.coli his 3.1乙酸代谢分析

考察了在重组大肠杆菌E.coli his 3.1在高密度发酵生产人类胶原蛋白过程中时,代谢副产物乙酸对菌体生产和产物表达有一定的影响,利用高效液相色谱(HPLC)测定在不同生长时期的乙酸含量,分析乙酸对细胞生长和类人胶原蛋白产量的影响。比较了在不同条件下乙酸的产生量和产物表达量之间的关系,确定了以溶氧反馈调节,辅以pH反馈调节的工艺控制策略,可使最终OD600达150,目标蛋白表达量为9g/L。     

高效液相色谱法测定精制银翘解毒片中连翘苷的含量

目的建立测定精制银翘解毒片中连翘苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定,使用C18柱(Diamonsil ODS,200.0 mm×4.6 mm,5μm),柱温箱35℃,以乙腈-水(24:76)为流动相,检测波长230 nm;流速为1 ml/min。结果采用HPLC测定连翘苷含量,连翘苷在0.0967~0.9670μg范围具有良好的线性关系;连翘苷平均回收率为99.1%。结论高效液相色谱法灵敏度高,重复性好,所建立的连翘苷含量测定方法能有效控制银翘解毒片的质量。     

姜黄素提取条件的正交设计及硅胶柱色谱纯化的研究

目的:优化姜黄药材中总姜黄素的提取和纯化最佳工艺条件。方法:采用正交设计优化乙醇回流法提取中药材姜黄中姜黄素的条件,然后以氯仿-甲醇溶液为洗脱液,采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化,以提取物得率、总姜黄素含量和纯度为考察指标。采用HPLC法对姜黄素提取液、纯化后的总姜黄素含量、纯度进行检测。结果:通过正交设计发现温度90℃,乙醇浓度75%,料液比10倍,提取时间3h提取率最高;采用硅胶柱色谱分离法对姜黄素提取液进一步纯化后纯度可以达到81.8%。结论:该提取条件下提取工艺合理、科学。