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固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立了固相萃取净化-微波辅助衍生-气相色谱-质谱法测定番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺含量的分析方法。[方法]样品经乙酸-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,微波辅助硅烷化衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,基质匹配外标法定量。[结果]在0.01~5mg/kg的范围内线性良好(r〉0.99),在0.25~1.0mg/kg的添加水平范围内,灭蝇胺和三聚氰胺的平均回收率分别为98%~109%和84%~94%,相对标准偏差(RSD)分别为5.7%~8.5%和3.2%~7.4%,灭蝇胺和三聚氰胺的检出限(LOD)分别为0.02mg/kg和0.01mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合番茄酱中灭蝇胺和三聚氰胺确证和定量测定。 相似文献
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本研究以新疆口岸进境的哈萨克斯坦产棕皮亚麻籽及未经化学改性的压榨亚麻籽毛油为试验样品,采用顶空固相微萃取技术萃取挥发性成分,气相色谱-质谱联用技术分析鉴定亚麻籽油中的挥发性成分,鉴定出冷榨亚麻籽油中挥发性组分:醇类>醛类>酸类>烷烯类>酮类>杂环类>酯类,主要挥发性成分有正己醇、正戊醇、正己醛、E,E-3,5-辛二烯-2-酮、正己酸、2-戊基呋喃等;鉴定出经150℃烤籽的亚麻籽油中挥发性组分:杂环类>醇类>醛类>酮类>烷烯类>酸类>酯类,主要挥发性成分有2,5-二甲基吡嗪、2-甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、吡咯、Z-6-辛烯-2-酮、E,E-2,4-庚二烯醛等,应用建立的方法对未经化学改性的哈萨克斯坦产压榨亚麻籽毛油挥发性成分进行分析鉴定比对。研究发现,哈萨克斯坦亚麻籽油采用两种工艺(冷榨工艺和低于120℃炒籽压榨工艺)获得,保留了亚麻籽油的天然风味,更有益于人体健康。研究结果可为哈萨克斯坦亚麻籽油品质鉴定、归类化验及溯源提供技术支持。 相似文献
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[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好(r〉0.99),在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差(RSD)为4.7%-7.4%,检出限(LOD)为0.025mg/kg,测定低限(LOQ)为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。 相似文献
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