联合EA-IRMS和LC-MS/MS技术构建蜂蜜掺假基本鉴定体系

本研究联合元素分析-同位素比例质谱法(EA-IRMS)和液质联用法(LC-MS/MS)两种技术手段对蜂蜜进行掺假鉴定.前者用于判断是否掺入外源的蔗糖、玉米糖浆或高粱等C4植物糖,后者则同时分析大米糖浆、甜菜糖浆和木薯糖浆等典型的C3植物糖的糖浆特征物,从而建立了蜂蜜掺假鉴定的基本检测体系,能够对当前大多数常见掺假手段进...     

固相萃取-液质联用分析饲料中24种β-受体激动剂类药物

本文建立了饲料中24种极性-中等极性β-受体激动剂类药物的可靠灵敏的检测方法。采用含乙腈-甲酸铵组合沉淀剂和正己烷双相提取净化,下层通过2%甲酸水溶液稀释后,经过混合阳离子交换固相萃取小柱(MCX)进一步净化。通过耐100%水相的反相C18色谱柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。结果表明,优化后的前处理方法能充分去除复杂基质的干扰,特异性好,灵敏度高。定量检测限范围在0.11μg/kg之间。基质添加曲线定量的线性良好,在猪饲料中3个添加水平的平均回收率范围在82.2%124.8%之间。添加回收重复性和日间精密度范围分别为0.8%14.9%和2.2%14.6%,均低于20%,符合欧盟2002/657/EC相关规定。     

植物源性保健食品中60种非法添加物同时测定方法研究

本文建立了植物源性保健食品中从极性到弱极性的60种常见非法添加物的通用、快速、简便的分析方法。通过脱水剂和乙腈+二甲亚砜混合溶剂提取,基质分散固相萃取净化及超低温冷冻过滤后,采用液相色谱-串联质谱联用法（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）进行分析。结果表明,所有待测化合物,均没有受明显的本底基质的干扰,而且线性良好。对于保健食品片剂和保健食品胶囊的定量限（LODs）分别在1～25μg/kg之间。在保健食品片剂中受试的60种目标化合物,3个添加水平的平均回收率范围为72.5%～116.2%,相应的相对标准偏差即日内精密度为0.8%～15.7%,日间精密度为0.8%～14.8%。在保健胶囊中受试的60种目标化合物,3个添加水平的平均回收率范围为76.7%～119.5%,相应的相对标准偏差在1.2%～14.1%之间,日间精密度为3.7%～15.5%。因此,方法学参数均满足分析要求。在日常监测程序中,应用该方法将极大减少工作量和缩短检测周期。     

猪肉中强极性-极性化学污染物快速通用筛查法的建立

本文建立了典型动物食品--猪肉中50种常用的强极性-极性有机小分子污染物快速简便的检测方法。采用含EDTA的沉淀剂和正己烷,一步完成主要的提取和净化。以七氟丁酸作为离子对试剂,反相C18柱保留,UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式下分析。一步法前处理能充分去除干扰物,特异性好。定量检测限范围在0.05~20μg/kg。在猪肉中三个添加水平的平均回收率范围在70.4~125.0%,相应的重复性范围在1.7~33.7%之间,日间精密度在2.0~28.5%,基本符合欧盟2002/657/EC相关规定。