HPLC-ICP-MS法同时测定贝类中5种砷形态化合物

采用水-甲醇(1:1,V/V)溶液超声波辅助萃取,建立了同时快速测定贝类中砷胆碱、砷甜菜碱、亚砷酸、砷酸和4-氨基苯胂酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。对萃取溶液浓度、超声波辅助萃取温度和时间等条件进行了优化。选用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱,以50 mmol/L碳酸铵-甲醇(99:1,V/V)溶液为流动相,进行梯度洗脱对5种砷形态分离,并优化了质谱测试条件。试验结果表明,5种砷形态达到很好的分离效果,在质量浓度为0~100μg/L的范围内与其对应的峰面积均具有良好的线性关系,线性相关系数r²均大于0.999,检出限在0.2~0.60μg/L之间,两水平样品加标回收率在90.5%~103.5%之间,方法的精密度在1.6%~4.2%之间。     

顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量

本研究以二氯甲烷为溶剂,采用顶空气相色谱法测定聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量,考察了样品前处理溶剂的选择,以及顶空进样平衡温度和平衡时间。实验结果显示,顶空平衡温度为100℃、平衡时间为15 min时,苯乙烯和乙苯响应值达到最佳。在选择的最佳条件下,以外标法定量建立标准工作曲线,苯乙烯和乙苯的线性范围为0～20 mg/L,相关系数均大于0.999,检出限均为1 mg/kg;进行了不同浓度的加标回收率试验,苯乙烯加标回收率为97.3%～107.7%,乙苯加标回收率在92.3%～102.4%之间,相对标准偏差均小于3.6%。实验结果表明,该方法具有准确度高、精密度好、干扰小等优点,适合聚苯乙烯制品中苯乙烯和乙苯残留量的快速检测。     

不锈钢餐具如何抗“毒”

在食品接触材料中,不锈钢餐具及制品占据了很大比重。随着欧美国家或地区对食品接触材料安全性能要求的日益严格,与食品接触不锈钢餐具(如不锈钢盘、碗、筷、刀、叉等)须通过相关的有毒有害元素迁移量检测,只有低于标准限量的产品方可进入欧美市场。与食品接触不锈钢多采用乙酸浸泡试验检测有毒有害元素迁移量,其实质是考察在试验条件下不锈钢表面的耐腐蚀性。     

食品塑料包装材料中光稳定剂HS-944测定方法研究

采用对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂,建立了高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中高分子受阻胺光稳定剂HS-944的分析方法。分别通过实验优化选择色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq,分析波长为400 nm,及流动相为乙腈。采用外标法定量,受阻胺光稳定剂HS-944在0.1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为10μg/L。样品加标回收率为87.28%~95.64%,相对标准偏差小于9.36%,并进行实际样品测试,结果令人满意。     

PE塑料碗中双酚A迁移量标准样品的研制

以聚乙烯(PE)为原料,制备了含有双酚A塑料碗标准样品,采用高效液相色谱法对标准样品的均匀性和长期稳定性进行实验结果表明,PE碗标准样品中双酚A含量具有良好的均匀性和稳定性。实验采用8家不同实验室进行协作定值,PE碗标准样品中双酚A的迁移量定值为1.260mg/L。对定值结果的不确定度进行了评估,合成扩展不确定度为0.065mg/L(k=2)。     

衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量分析

采用酸性汗液提取,建立了衍生化气相色谱-质谱法测定纺织固废物中8种有机锡化合物含量的分析方法。实验对衍生化试剂及用量、衍生化时间对衍生化效果的影响进行了考察。在优化的最佳条件下,用气相色谱-质谱法选择离子方式（SIM）进行测定,外标法定量。实验结果表明,8种有机锡化合物在质量浓度0.05～5 mg/L范围内与对应峰面积呈良好线性关系,线性相关系数>0.999,方法最低检出限为0.015 mg/kg。采用2个不同质量浓度水平进行加标回收率试验,加标回收率在86.2%～99.2%之间,相对标准偏差<4.4%。该方法具有操作简单、检出限低和准确度高等优点,适合于纺织固废物中有机锡化合物的快速测定。     

超声萃取-高效液相色谱法测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量

以甲醇为萃取剂,建立了超声萃取-高效液相色谱法(HPLC)测定水性涂料中烷基酚聚氧乙烯醚含量的方法.样品经甲醇超声提取,过0.22 μm有机相滤膜,采用高效液相色谱仪(紫外检测器277 nm)测定.结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OP10EO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NP10EO)在线性范围1～50 μg/mL具有良好的线性关...     

食品塑料包装材料中有机锡化合物迁移规律研究

本文建立了高效液相色谱-氢化物发生原子吸收光谱法测定食品塑料包装材料中三甲基锡（TMT）、二丁基锡（DBT）和二苯基锡（DPhT）3种可迁移有机锡化合物的分析方法。分别选取蒸馏水、3%乙酸（体积分数）、10%乙醇（体积分数）和橄榄油4种食品模拟物,研究在各种模拟物中浸泡温度和浸泡时间对迁移量的影响。实验结果表明,在不同食品模拟物中有机锡的迁移量依次为10%乙醇溶液> 3%乙酸溶液>蒸馏水>橄榄油,且迁移量随接触时间的延长和温度的升高而增加。用10%乙醇模拟物进行微波加热迁移试验,结果表明,有机锡化合物迁移量随微波加热时间的延长而增加。     

QuEChERS-固相萃取-UHPLC-MS/MS法快速检测猪肾中氟虫腈及其代谢物残留量

利用Qu ECh ERS-固相萃取法结合高效液相色谱—串联质谱法检测猪肾中氟虫腈及其3个代谢物残留量。样品用甲酸乙腈和商品化多兽残Qu ECh ERS盐包提取,采用固相萃取净化,外标法定量。在不同浓度的加标水平下,氟虫腈及其代谢物在猪肾中的平均回收率为95.3%~105.7%,相对标准偏差为2.68%~7.58%,方法检出限在0.0033μg/kg~0.50μg/kg,定量限在0.011μg/kg~1.50μg/kg范围内。该方法高效、简单、准确、灵敏,适用于对猪肾样品氟虫腈及其3种代谢物的快速定量分析。     

便携式X射线荧光光谱法快速检测皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱法(P-EDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,考察了该方法的检测精密度和准确度.实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在2.88％～6.78％之间,铅、汞、砷的检测限均小于2mg/kg,镉、铬的检测限小于5 mg/kg.并同实验室常...