微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

SPE-GCMS/MS法测定粮食中的10种有机磷

本试验建立了气相色谱-质谱-质谱联用测定粮食中10种有机磷(敌敌畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、马拉硫磷、杀螟松、甲基嘧啶磷、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷)的方法。样品经固相萃取和全平行浓缩仪前处理后,用乙酸乙酯复溶,过滤后进入TSQ9000-GC/GC联用仪测定,用Auto-SRM方法优化,外标法定量。结果表明,10种有机磷线性关系良好(R0.99),加标回收率为99.1%～102.5%,精密度RSD为3.02%～5.92%。本方法简便、快捷,结果更加准确,并成功应用于实际粮食样品中10种有机磷的测定。