高效液相色谱-串联质谱法测定水产鱼类中的角黄素与叶黄素

目的：建立高效液相色谱-串联质谱法(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)测定水产鱼类中角黄素与叶黄素含量的分析方法。方法：样品用0.1%BHT-乙腈溶液提取,提取液用提取溶剂以1∶20倍的比例稀释。采用0.1%乙酸水(A)和0.1%乙酸-甲醇(B)作为流动相,1∶19比例等度洗脱,在质谱(ESI+)正离子模式下以平行反应监测(PRM)模式检测。结果：在0～100μg·L^-1,角黄素、叶黄素分别呈良好线性关系,相关系数均≥0.996,方法检出限(LOD)分别为0.09 mg·kg^-1、0.10 mg·kg^-1,方法定量限(LOQ)分别为0.30 mg·kg^-1、0.51 mg·kg^-1。在实际样品中加标水平为2 mg·kg^-1、10 mg·kg^-1和20 mg·kg^-1时,平均回收率为85.5%～117...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的分析方法。样品采用甲醇-水(V/V=50/50)提取和水稀释后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以0.1%乙酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆飞行时间质谱电喷雾正离子模式检测。6种鹅膏肽类毒素在5～100 ng·mL^-1均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.4 mg·kg^-1,定量限为1 mg·kg^-1。在3个加标水平下平均回收率为74.1%～119.9%,相对标准偏差为0.1%～6.7%(n=6)。本方法快速准确,适合于野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的快速检测。