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目的:建立液相色谱-串联质谱测定水发产品中氨基脲的分析方法。方法:样品经水洗涤除杂后,利用1 mol·L-1盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生反应,乙酸乙酯提取,正己烷净化,Waters-C18色谱柱分离,经乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描,内标法测定。结果:氨基脲衍生物在0.5~20.0μg·kg-1呈良好的线性关系,r> 0.999,水发产品中氨基脲检出限为0.15~0.18μg·kg-1,平均回收率为73.9%~88.0%,RSD为3.2%~8.6%。结论:该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可用于水发产品中氨基脲的测定。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定鸡蛋中8种磺胺类药物和2种硝基咪唑类药物残留的液质联用检测方法。方法:将鸡蛋样品用0.1%甲酸-乙酸乙酯提取,氮吹浓缩后的溶液通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式监测,采用电喷雾正离子扫描。结果:试验表明,2种硝基咪唑类化合物的定量限(S/N=10)为0.2μg·kg-1,磺胺类化合物为0.5μg·kg-1;甲硝唑和地美硝唑在0.2μg·kg-1、0.4μg·kg-1、2.0μg·kg-1,磺胺类化合物在0.5μg·kg-1、1.0μg·kg-1、5.0μg·kg-1加标量下,平均回收率为66.3%~107.9%,甲硝唑和地美硝唑在1~20 ng·mL-1,磺胺类化合物在2~100 ng·mL-... 相似文献
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