4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究

体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。     

一种新药在血浆中提取方法的研究

<正>目前,寻找有效的抗肿瘤药物己经成为国内外的重要研究课题。硫色满酮类化合物是含有硫原子的杂环化合物,具有广泛的生物活性。为寻找高效安全的新型抗癌药,筛选出了具有抗肿瘤活性的化合物2-氯代亚甲基-5-氟代硫色满-3-酮。测定血样时应先除去蛋白质。常用方法:一是加入与水互溶的有机溶剂,使结合的药物释放,常用乙腈、甲醇、丙酮等;二是加入中性盐,使蛋白质脱水而沉淀,常用的中性盐有饱和硫酸铵、氯化钠等;三是加入强酸。     

β环糊精苯胺对嘧啶氧杂环丁烷的光敏化裂解

以1,3-二甲基尿嘧啶和二苯酮反应合成尿嘧啶氧杂环丁烷模型化合物,通过荧光猝灭实验和测定氧杂环丁烷裂解程度的辐照实验研究了其在β－环糊精－苯胺（β－CD－苯胺）存在下的裂解性质,证实了光敏剂通过电子转移裂解氧杂环丁烷的途径,为（6-4）光解酶单电子转移修复机理提供了实验依据。     

3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯合成工艺的改进

以青霉素钾盐为原料,与对硝基溴化苄反应生成青霉素的对硝基苄酯(II),化合物(II)不需纯化,即行氧化,以过氧化氢代替过氧乙酸,得到4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)在开环反应中,实验了多种酸清除剂,发现用分子筛作催化剂最为简便,可使4-氧化青霉素对硝基苄酯(III)顺利开环生成2-(2-氯亚硫酰基-4-氧-3-苯乙酰氨基氦杂环丁-1-基)-3-甲基-丁-3-烯酸对硝基苄酯(IV).化合物不需分离,即与SnCl4反应,闭环生成3-环外亚甲基-7-苯乙酰氨基-5-氧-头孢-2-羧酸-4-硝基苄酯(V)再经还原,得到目标化合物3-环外亚甲基头孢烷酸对硝基苄酯VI,总产率34.5%.     

我国首个农药排放控制标准出台

我国第1批共4项国家环境保护标准日前发布。其中,《杂环类农药工业水污染物排放标准》填补了我国在农药行业排放污染控制上的1项空白。     

32～元环交错型Co(Ⅱ)聚合物的合成及其晶体结构

多吡啶配体H_2L[N,N’~二(4~吡啶基)~3,5~吡啶二酰胺]与CoCl_2·6H_2O反应合成了新型一维聚合物{[Co(H_2L)(Cl~(-))_2]·DMF}_n(1),其结构经IR,XRD和元素分析表征。1属正交晶系,空间群Fddd,晶胞参数a=14.53900?,b=17.00200?,c=40.21000?,a=90.00o,b=90.00o,g=90.00o。在此配合物中,两个金属钴原子通过两个H_2L配体连接在一起,形成了一个新颖的32~元环的交错结构。     

二阶非线性光学材料的合成新进展

该文从杂环基团、金属配位和溶胶-凝胶等方面,综述了近几年来人们在设计和合成具有较大的二阶非线性光学系数,良好透光范围以及高的热稳定性等优质材料的进展。     

环境保护部发布四项国家污染物排放标准

环境保护部与国家质量监督检验检疫总局近日联合发布《煤层气（煤矿瓦斯）排放标准（暂行）》、《生活垃圾填埋场污染控制标准》、《杂环类农药工业水污染物排放标准》、《重型车用汽油发动机与汽车排气污染物排放限值及测量方法（中国Ⅲ、Ⅳ阶段）》等四项国家污染物排放标准。这是环境保护部成立以后,首次发布国家环境保护标准。