精品4-氯-2,5-二甲氧基苯胺还原工艺研究

文章探究了由4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯催化加氢还原制4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的一种新工艺。对Ni基催化剂进行改性优化，并添加相转移剂、脱氯抑制剂。得到的最佳反应条件为：在1 L高压釜中加入4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯60 g，改性Ni基催化剂6 g，相转移剂四丁基溴化铵0.3 g，脱氯抑制剂磷酸三苯酯0.6 g，通入氢气，反应压力0.6～0.7 MPa，反应温度60～70℃进行加氢还原反应。杂质吸附阶段加入活性炭4.5 g，保险粉3.5 g，碳酸钠0.5 g进行杂质吸附。该工艺产品纯度大于99.9%(HPLC)、总收率大于95%、外观为白色晶体。