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LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量
引用本文:孙 震,任 瑞,李增良,毕 波. LC-MS-MS法测定葡萄中的脱落酸含量[J]. 河北工业科技, 2017, 34(6): 428-433
作者姓名:孙 震  任 瑞  李增良  毕 波
作者单位:;1.河北省林果桑花质量监督检验管理中心
基金项目:河北省科技计划项目(14225503D)
摘    要:葡萄中含有较多的糖类、色素和果胶,干扰项较多,对微量脱落酸进行定量分析较为困难。针对此问题,建立了高效测定葡萄中脱落酸含量的LC-MS-MS方法,对提取剂、提取方式、富集净化、色谱条件和质谱条件多个关键环节进行了研究。将葡萄样品粉碎匀浆制成待测样,以甲醇+甲酸(二者体积比为99.5∶0.5)作为提取剂,振荡提取30min,将提取液经MAX Cartridge SPE柱富集净化后进行分析。当上样溶剂为20%~50%(质量分数)的甲醇时,净化洗脱效率较好,能有效去除杂质。色谱条件为ODS2色谱柱(2.1mm×150 mm,5μm),乙腈为A相、质量分数为0.1%的甲酸作为B相流动相,流量为0.2mL/min,梯度洗脱。在负离子监测模式下,选择263.1~153.2作为定性定量离子对,采用标准物质的保留时间和SRM图谱,对照2种方式对样品进行准确定性,外标法以峰面积计算进行定量。结果表明,在19.05~381.00ng/mL范围内线性关系良好,回收率为92.2%~110.4%,RSD值<8.1%,可为高效、快速、准确测定葡萄中的脱落酸含量提供有价值的分析方法。

关 键 词:食品检验学  LC-MS-MS法  测定  葡萄  脱落酸含量
收稿时间:2017-08-14
修稿时间:2017-09-26

Analysis of abscisic acid content in grape by LC-MS-MS
SUN Zhen,REN Rui,LI Zengliang and BI Bo. Analysis of abscisic acid content in grape by LC-MS-MS[J]. Hebei Journal of Industrial Science & Technology, 2017, 34(6): 428-433
Authors:SUN Zhen  REN Rui  LI Zengliang  BI Bo
Abstract:
Keywords:food inspection   LC-MS-MS   analysis   grape   ABA(abscisic acid) content
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