| 摘 要： | 建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中黄曲霉毒素的检测方法。样品经粉碎,70%甲醇提取后,用免疫亲和柱净化、氮吹浓缩,采用C18色谱柱(50 mm×3 mm,1.7μm)分离。以甲醇-水(V甲醇∶V水=45∶55)为流动相,流速为0.2 m L/min,进样量为2μL,荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为440 nm,无需衍生。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的保留时间小于5 min,从样品前处理到结果分析整个过程小于45 min。根据3倍信噪比(S/N)的峰响应值,确定黄曲霉毒素(B_1、B_2、G_1、G_2)检出限分别为0.090、0.020、0.019、0.030μg/kg,定量限分别为0.030、0.007、0.065、0.011μg/kg,4种毒素分别在2.00~50.00、0.48~12.00、1.12~28.00、0.48~12.00μg/kg范围内呈线性相关,相关系数R值分别为0.999 99、0.999 99、0.999 99、0.999 97;在玉米样品中加标回收率为93.9%~104.4%。该方法无需衍生即可同时测定粮食中4种黄曲霉毒素,适用于粮食中黄曲霉毒素的快速定量测定。
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