高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的方法优化

本文采用高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的残留量。以农业部738号公告-2-2006检测方法为基础,优化前处理步骤,称5g样品,用酸化乙腈提取,正己烷去油,过自制无水硫酸钠柱,提取液50℃旋转蒸发至干。用2mL流动相充分溶解定容,移至离心管,10000r·min-1离心5 min,过0.45μm滤膜上机测定。结果表明,诺氟沙星标准曲线的相关系数r=0.999 9,环丙沙星的r=0.999 9,恩诺沙星的r=0.9998;诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的回收率在73.0%～87.3%,精密度在4.93%～7.59%。试验结果符合标准和体系文件要求。