SPE净化-同位素稀释质谱法测定乳与乳制品中生物素的含量

样品选取20%醋酸沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,以含体积分数0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式、多反应监测方式、内标法进行定性定量分析,建立一种超高效液相色谱-同位素稀释质谱法测定乳制品中生物素含量的方法。生物素3个添加水平的平均回收率在93.7%～97.2%,RSD在1.91%～2.68%,检出限为0.3μg/100 g、定量限为1.0μg/100 g。该方法操作过程简单、灵敏度高、重复性好,适合乳制品中生物素含量的测定。