HPLC-MS/MS法测定鱼肉中19种喹诺酮类抗生素的残留研究

建立了鱼肉中麻保沙星、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、单诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、奥索利酸、西诺沙星、氟甲喹、萘啶酸、奥比沙星、氟罗沙星和司帕沙星共19种喹诺酮类(QNs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉加入LEDTA-Macllvaine缓冲溶液后经酸化乙腈萃取，用一定配比的甲醇和0.1%的甲酸水溶液作流动相，梯度洗脱，HPLC-MS/MS采用电喷雾正离子(ESI+)电离，配合多反应监测模式分析，采用添加标准物质外标法定量分析。结果发现，19种QNs抗生素在1～200μg·L^-1具有良好的线性关系，相关系数不低于0.998 0；添加3组不同浓度的混标，加标回收率在69.23%～96.28%，相对标准偏差在6.28%～9.86%。该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点，满足残留分析的要求。