非浸提顶空-气相色谱-质谱法测定粮食中硫酰氟含量

采用非浸提顶空结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了粮食中硫酰氟残留量检测方法。粮食样品经非浸提顶空加热平衡使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经GC-MS分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²> 0.997),方法检出限(LOD)为3μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg,加标回收率为87%～104%,变异系数为2.7%～7.2%(n=6)。该方法操作简单快捷,灵敏度高,定量准确且无废液产生。