LC-MS检测化妆品中糖皮质激素的不确定度研究

根据JJF1059-1999《测量不确定度评价与表示》对建立液相色谱-质谱测定方法的不确定度评定方式,对糖皮质激素的测定进行不确定度分析。通过对地塞米松测定过程建立数学模型,包括对称重、溶液配制等方面,其中在方法的不确定度评定过程中,应主要考虑不确定度贡献较大的分量,从而简化实验操作步骤,提高工作效率。通过对标准曲线、称量、标准溶液配制、实验人员、环境等因素引入的不确定度进行分析,置信区间为95%时,k=2,得出不确定度结果为UC=31.40mg/mL,地塞米松含量c=（397.45±32.66）mg/mL。     

紫外-可见分光光度法测定保健食品口服液中总蒽醌的含量

建立保健食品口服液中总蒽醌含量的紫外-可见分光光度测定方法。通过单因素实验和正交实验对影响测定总蒽醌含量关键点进行分析,在520 nm波长处测定吸收度,平均加标回收率为105.25%。对实验中各个关键点进行了细化,方法简单,有较好的适应性,适用于保健食品口服液中总蒽醌的测定。     

电镀用硫酸铜标准中硫酸铜含量测定方法改进

在HG/T3592—1999《电镀用硫酸铜》化工行业标准修订中,对硫酸铜含量的测定方法进行了收集和筛选。通过对比验证实验,确定了测定硫酸铜含量的准确分析方法,测定结果能更科学地反映产品质量的真实性。     

白酒中杂醇油的测定

杂醇油是白酒生产工艺中产生的高级醇的总称,其含量极大地影响着白酒的品质及安全性。因此,测定市面上白酒中杂醇油的明确含量对于确定白酒的安全性具有重要意义。目前,对杂醇油的测定大多采用气相色谱法,本实验经过不断摸索与研究,对现有的测定方法进行了改进。实验证明新的方法准确性高,精密度好,测定出的各样品酒中杂醇油的含量均符合相应国标规定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定煤中砷含量

应用微波消解和原子荧光光谱法测定煤中砷。通过对微波消解和原子荧光光谱法的实验条件进行优化,确定了最佳实验条件。方法的线性范围为0.4-200 ng/mL,相关系数r为0.9994,方法检出限为0.12ng/mL,定量限为0.36ng/mL,方法回收率为94.87%-96.80%,RSD%≤3.20%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于煤样品中砷含量的测定。     

乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度评估

目的:对乳清粉中蛋白质测定实验的不确定度进行评估。方法:以国家标准GB5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》中的第一法凯氏定氮法、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》为实验依据进行评估。结果:不确定度为0.464%,置信概率约为95%。     

阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量

建立了阳离子交换高效液相色谱法测定纸巾纸和卫生纸中的丙烯酰胺单体残留量的检测方法,方法的检出限为1mg/kg,回收率为90.4%-104.2%,相对标准偏差为2.3%,线性相关系数为0.9998,该方法简单、易操作、灵敏度高,是测定纸巾纸和卫生纸中丙烯酰胺的有效测定方法。     

分光光度法测定乳粉中胆碱含量的不确定度评定

根据《婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》测定乳粉中胆碱的含量,建立分光光度法测定乳制品中胆碱的不确定度数学模型,通过分析其测定的过程,确定影响结果的不确定度的主要分量来源,进行逐一分析并计算,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。通过探讨这类测定方法的不确定度计算方法和步骤,建立一种简单、适用的测量不确定度的评估方法。     

比色法测定黔中薯蓣总皂苷含量的研究

目的:建立黔中薯蓣总皂苷含量的测定方法。方法:采用紫外分光光度法,确定了最佳比色条件为以0.2 Ml 5%香草醛-冰醋酸溶液和0.8 mL高氯酸溶液作为显色剂,显色温度为60℃,显色时间为15 min,在455 nm处测定黔中薯蓣中薯蓣总皂苷的含量。结果:薯蓣皂苷元在0.06～0.30 mg·mL~(-1)范围内r=0.999 9(n=6),样品平均加标回收率为99.46%,RSD为1.27%。结论:该方法操作简便、精密、重复性好,可作为黔中薯蓣中薯蓣总皂苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定禽蛋中的三聚氰胺

本实验建立了禽蛋中三聚氰胺的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙腈：（0.01mol/L辛烷磺酸钠和0.01mol/L柠檬酸）=10：90作为流动相,C18色谱柱,检测波长为240nm。结果表明：在0.5-100μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9995;变异系数为0.6%;试样测定的相对标准偏差（RSD）〈3%。本法操作简便,测定结果准确。     

高压密封微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测进口铁矿石中镉含量

镉(Cd)是铁矿石中重点关注的微量有害元素。目前,铁矿石中镉含量的国家标准检测方法为ICP-Ms法。由于ICP-Ms设备昂贵,限制了方法的应用和推广。本文针对铁矿石和镉元素的特点,建立了盐酸-硝酸体系高压密封微波消解,石墨炉原子吸收光谱检测铁矿中镉含量的分析方法。通过实验确立了酸介质为1.5%硝酸+0.5%盐酸,基体改进剂为0.2%磷酸二氢铵,灰化温度为750℃,原子化温度为1550℃。通过基体匹配和加入基改剂,消除了基体干扰。在优化的条件下,测定镉元素检出限为0.05ug/L,方法精密度良好,回收率为96%~119.0%。本方法与ICP-Ms法的分析结果吻合,且简便快速、检测成本低。     

X射线荧光光谱法测定氧化锌富集物中锌氯砷镉铁

采用粉末压片-X射线荧光光谱法,建立了氧化锌富集物中ZnO、Cl、As、Cd、Fe的同时测定方法,并建立了针对限量标准的快速筛查流程。结果表明,该方法适用于锌元素以氧化锌物相存在的氧化锌富集物中元素的检测,各元素检测线性范围如下:ZnO(23.66%73.04%)、Fe(0.073%10.25%)、Cl(3.24%25.24%)、As(0.02%0.095%)、Cd(0.038%1.36%);方法检出限依次为105.2 ppm、4.6 ppm、47.3 ppm、198.1 ppm、4.5 ppm,相对标准偏差小于0.27%。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

全自动测汞仪测定离岛免税食品化妆品中汞含量

建立全自动测汞仪法检测食品、化妆品中汞含量。通过优化实验条件提高方法灵敏度、准确度和精密度。方法检出限为0.0803ng,加标回收率为89%~104%,RSD值在2.2%~4.5%之间。本方法操作简便,具有高灵敏度、准确度和精密度,可满足口岸快速通关检测要求。     

改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究

以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明：改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性（检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28）和精密度（相对标准偏差分别为6.65%和8.97%）;在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。     

气相色谱—质谱法测定塑料产品中的三丁基锡和三苯基锡

建立了测定塑料产品中三丁基锡和三苯基锡含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用索式提取法提取,经四乙基硼化钠衍生后,GC-MS选择离子进行测定。结果表明,该方法简便、灵敏,线性相关性好,三丁基锡和三苯基锡的相关系数R2均大于或等于0.9990,测得三丁基锡和三苯基锡的检测低限分别为0.05 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率分别在93.9%-96.6%和96.3%-105.0%之间,RSD分别在5.7%-6.4%和4.2%-5.6%之间,可用于塑料产品中三丁基锡和三苯基锡的检测。     

原子荧光光谱法测定锡锭中的汞含量

[目的]建立采用原子荧光光谱法测定锡锭中汞含量的方法。[方法]样品用王水溶解,并在稀王水介质中,用氯化亚锡将试液中的汞离子还原成汞原子,由载气带入石英原子化器中,在原子荧光光谱仪上测其荧光强度。[结果]变异系数在2.66%-4.11%之间,回收率在95.17%-110%之间,检出限0.005ng/mL。[结论]操作方便,检测结果准确可行,适合于锡锭中0.0000005%-0.0000160%汞的测定。     

微波萃取-HPLC法测定电子电气产品中的多氯萘

[目的]建立了微波萃取法提取-HPLC法检测电子电气产品中的多氯萘的方法。[方法]样品以甲苯为溶剂经微波萃取法提取、硅胶小柱净化、浓缩后采用高效液相色谱法测定,以外标法进行定量。[结果]方法检测低限为2.5 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为2.9%-5.2%,回收率为74.2%-96.8%。[结论]本文所用方法操作简便、快速、准确,对实际样品的检测结果满意。     

UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留量

本研究建立了动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。该方法对4种硝基呋喃代谢物的检出限均为0.25μg/kg,线性范围均为0.5~10.0μg/L,加标回收率为81.6%~97.3%,相对标准偏差均小于10%。该方法测定时间短、稳定性强、灵敏度高、重现性好,能满足畜禽肉中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

气相色谱-质谱联用法用于纺织品中富马酸二甲酯的快速测定

本文采用脱水乙酸乙酯对纺织品试样中的富马酸二甲酯进行超声提取,采用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并对超声萃取时间和萃取次数等前处理条件进行了优化,以及进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明：方法线性范围在0.1-50 mg/L,相关系数为0.9988,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在101%-102%,相对标准偏差RSD（n=7）小于7%。所建方法能很好地应用于纺织品中富马酸二甲酯的检测。