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液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文建立了一种测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量的液相色谱-质谱/质谱方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,采用基质匹配外标曲线法定量。在2.0—400ng/mL浓度范围内呈良好线性。本方法的测定低限:牛奶为0.2μg/kg,奶粉为1.0μg/kg。牛奶样品在添加浓度0.2-10μg/kg范围内,回收率为70.0%-110.0%;奶粉样品在添加浓度1.0—10μg/kg范围内,回收率范围为65.0%-100.0%。相对标准偏差在8.65%-12.8%之间。 相似文献
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气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取(SPE)柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0.00μg/mL,甲氰菊酯在0.001-5μg/mL范围内、其他3种菊酯在0.001~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0.9990;回收率为76.2%-105.9%,相对标准偏差为3.4%-12.0%。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。 相似文献
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建立了蜂蜜中低聚木糖的高效液相色谱测定方法。用乙醇/水沉降蜂蜜中较大分子低聚木糖后,进行硫酸水解;使用氨基柱,乙腈/水为流动相,示差检测器检测,外标法定性定量分析,同一样品水解前后木糖含量差值,即为样品中低聚木糖的含量。测定结果表明,木糖在0.2—6.0g/L范围时,其质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数r=0.9988,样品测定(n=6)的相对标准偏差(RSD)为6.0%,平均回收率96.9%,样品最小检测量为0.5g/kg。该方法操作简便,尤其在缺乏低聚木糖标准对照品条件下,测定数据准确可靠。 相似文献
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高效液相色谱法测定蔬菜中磺酰脲类除草剂多残留量的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
【目的】建立高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种磺酰脲类除草剂残留量的检测方法。防法】样品经乙腈提取、凝胶渗透色谱净化、C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。【结果】8种磺酰脲类除草剂在0.1~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998-0.9999。在0.02~0.5mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在72.2%-100.4%之间,相对标准偏差为1.0%~9.5%。[结论]本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于进出口蔬菜中多种磺酰脲类除草剂残留量的同时检测。 相似文献
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建立了同时检测防晒霜中16种紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇、四氢呋喃、高纯水、高氯酸的混合溶液溶解后超声提取。采用新型ZORBAXSBC18(5tam,250μm×4.6mmi.d.)色谱柱,以甲醇、四氢呋喃、高氯酸水溶液(V/V/V)(pH2.6)梯度洗脱,检测波长311nm。结果显示在22min内16种紫外线吸收利完全分离,在10-4000μg/mL范围内呈线性关系,相关系数大于0.9990;方法定量限为0.02%-0.4%;在市售防晒霜中加标回收率为84.0%.113.9%,相对标准偏差为2.49%.5.75%。本方法简便准确,能够满足进出口检验的需要。 相似文献
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通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限(CCα)为0.03-0.05μg/kg,定量限(CCβ)为0.05~O.09μg/kg。在0.5-100μg/L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0.25-10μg/kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89.1%-103.5%之间,日间变异系数为2.6%-12.4%。 相似文献
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目的:使检测方法与国际接轨。方法:在流动相条件下,在波长为310 nm、柱温35℃、流量1.0 mL/min、进样量10μL的条件下,将标准样品溶液用不同衍生剂——亚硝酸、次氯酸钠,以2 mL 1∶1浓硫酸酸化加入5.0 mL浓度为50%衍生剂溶液衍生5 min,后用5 mL正己烷、2 g氯化钠进行萃取,取正己烷层加入10 mL 10%碳酸氢钠溶液,用0.22μm的过滤器过滤上样,进行甜蜜素衍生物的测定。结果:精密度、准确度、回收率均符合要求。结论:该方法适用含乳饮料等食品中甜蜜素的测定。 相似文献
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建立同时测定玉米蛋白粉中高毒有机磷农药甲胺磷、甲拌磷、毒死蜱、甲基嘧啶磷残留量的气相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,用中性氧化铝和活性炭作为净化剂,采用DB-1型毛细管色谱柱及FPD检测器检测,并对检测中的基质效应现象进行研究。利用阴性样品空白基质配置标准曲线进行定量分析时,发现不同农药在玉米蛋白粉中的基质效应程度不同,其中个别农药在基质中受到保护。本方法避免了保留时间漂移、检测结果假阳性和峰型拖尾的问题,结果表明,测定4种有机磷农药残留量的线性范围均为0.1-0.5mg/L,相关系数为O.9974-0,9989,检出限为0.001-0.009mg/L,3个水平的加标回收率为80.20%.92.40%,相对标准偏差为0.70%.5.47%。 相似文献
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采用一种提取溴酸盐测定液的装置,将饮用水样品经注射筒、滤膜柱、Ag柱、H柱、C_(18)柱净化后,收集提取的测定液,采用离子交换色谱-抑制型电导检测器测定。结果显示,该法可有效测定饮用水中痕量溴酸盐含量,甚至高浓度的Cl~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)对测定也无显著性干扰,从而避免假阴性;Br0_3~-在0.5~100.0μg/mL浓度范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程为y=21 625.3x+452.7,相关系数0.999 9;检出限为0.05 mg/kg;平均加标回收率为88.5%~101.8%,相对标准偏差为0.91%~3.17%。 相似文献
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目的:建立一种快速、灵敏、高效的在线衍生-高效液相色谱(HPLC-DAD)法测定氨基酸类保健品中17种氨基酸含量的方法。方法:采用6.0 mol/L的盐酸在高纯氮气保护下酸水解保健品,采用邻苯二甲醛(o-phthaldialdehyde,OPA)9-芴甲基氯甲酸酯(9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride,FMOC)自动在线衍生氨基酸方法,衍生试剂在0.1 M硼酸盐缓冲溶液中衍生。采用的色谱分离柱为Waters Sun FireTMC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相50 mmol/L磷酸氢二钾(p H 6.5)和有机相[含50%乙腈及50%甲醇(v/v)],梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,0.0~33.9 min在338 nm,33.9~40.0 min切换波长到263 nm下检测。结果:17种氨基酸线性范围均为50~2 500μmol/L,峰面积与浓度之间的线性关系良好(R2≥0.999 1)。以标准加入法测定回收率为88.23%~100.81%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~10.69%。以3倍信噪比(S/N=3)计算方法检出限,除半胱氨酸(Cys)、脯氨酸(Pro)外,其他氨基酸的检出限为3.43~6.84μmol/L。结论:本文建立的方法可用于17种氨基酸的快速测定。 相似文献
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建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0.01-5.0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72%-95%之间,相对标准偏差为2%-6.11%,最低检测限分别为NIV5ng/g,DON5ng/g,3- ADON9ng/g。 相似文献
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将土壤样品处理液和空白样品处理液,在检测波长313nm;柱温:25℃;流动相:乙腈:0.1%乙酸水溶液=8:92}流速:0.8mL/minl进样量:10μL的条件下进行高效液相色谱测定,结果表明采用高效液相色谱法对噻菌铜在土壤中进行消解动态研究是可行的,通过试验可以建立噻茵铜残留检测的方法。 相似文献
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通过使用柱后衍生系统,建立柱后碘衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的方法。结果表明:黄曲霉毒素B_1在0.5~55.0 ng/mL浓度范围内具有良好的线性相关性,相关系数为0.999;对黄曲霉毒素B_1浓度0.4、2.0、20.0ng/mL的标准品进行6次平行分析,重复性结果良好,回收率范围为85.8%~106.2%,方法检出限为0.050μg/kg。 相似文献
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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以正己烷为萃取溶剂.采用乙二胺-N-丙基硅烷(PsA)固相材料分散净化技术,以气相色谱.质谱(GC—MS)在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。该方法在0.1~5.0μg/mL(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、0.5~25.0μg/mL(DINP、DIDP)范围内线性关系良好,相关系数大于O.995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0.2~2.0mg/kg(DBP、BBP、DEHP、DNOP)、1.0~10.0mg/kg(DINP、DIDP)添加水平下,回收率为80%~130%,相对标准偏差〈10%,方法检出限(S/N=10):DBP、BBP、DEHP、DNOP为0.01mg/kg,DINP、DIDP为1.0mg/kg。 相似文献