超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的磺胺类残留研究

为测定牛奶中的磺胺类残留,将牛奶样品吹干后用20%乙腈溶解,供超高效液相色谱-串联质谱法分析。具体来说,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类残留在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中磺胺类残留。     

食品中富马酸二甲酯检测方法的研究

本文综述了气相色谱法、气相色谱质谱联用法、高效液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法、薄层色谱法在防霉剂富马酸二甲酯检测中的应用,阐述了各方法中用到的样品前处理方法及仪器分析条件。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量

为测定牛奶中青霉素类药物残留量,将牛奶样品采用乙腈沉淀蛋白,通过正己烷液萃取除脂,经高效液相色谱C18柱分离,选用乙腈+0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果表明,采用高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中青霉素类药物残留量在国家规定的限量范围内,该方法可以简便、快速、准确地测定牛奶中青霉素类药物残留量。     

葡萄酒中农药残留的分析

探讨采用气相色谱-质谱法分析葡萄酒中33种农药残留。按照我国国标GB 2763-2012《食品安全国家标准食品中农药的最大残留限量》的方法,选取本公司2016年5月4日-5月6日的3个批次的葡萄酒进行农药残留的测定,采用丙酮/二氯甲烷超声提取,气相色谱-质谱法检测器对3批样品进行33种农药残留的检测。分析的3个批次的葡萄酒均没有检测到33种农药残留。采用气相色谱-质谱法检测葡萄酒中的33种农药残留,3个批次的葡萄酒均符合国家标准,未检出农药残留。     

高效液相色谱串联质谱法测定普洱茶生茶中蒽醌残留的不确定度评定

本文根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中蒽醌含量不确定度评定的数学模型,对各部确定度分量进行量化和评估。结果表明:当取样量为2.0 g时,蒽醌含量为50 ng/g。整体评定方法清晰合理,简便准确,适合高效液相色谱-串联质谱法不确定度评定。     

酶联免疫法与液相色谱-串联质谱法测定水产中氯霉素残留

运用酶联免疫法和液相色谱-串联质谱法测定水产中的氯霉素残留。结果显示,ELISA法最低检测限为0.0125μg/kg,鱼、虾、贝类样本的添加回收率为80.4%-101.3%,变异系数为5.7%-11.5%;LC-MS/MS法最低检测限为0.1μg/kg,样本添加回收率为82.7%-98.2%,变异系数为6.2%-9.7%。用酶联免疫法对实际样品进行检测,筛选出5个阳性样本,经液相色谱-串联质谱法确证亦为阳性,且测定结果一致。研究表明,酶联免疫法快速、灵敏、可靠,为水产品中氯霉素的残留检测提供了快速筛选方法,而液相色谱-串联质谱法准确度高,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

液相色谱在食品农药残留中的应用进展

结合农药残留分析的重要性,本文阐述目前农药残留检测的主要分析方法 -高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),并展望今后农药残留技术的发展方向。     

气相色谱-串联质谱法测定油类婴幼儿护理产品中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定油类婴幼儿护理产品中18种多环芳烃(PAHs)的方法。样品首先经过环己烷溶解、二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀处理后,再用气相色谱-串联质谱进行定性及内标法定量分析。结果表明,18种多环芳烃在5μg/L~100μg/L的浓度范围内线性良好,R2在0.9934~0.9992范围内,平均回收率在73.3%~125%之间,相对标准偏差(RSD)为0.55%~8.58%(n=6)。将本方法应用到实际的婴幼儿润肤油、橄榄油、抚触油产品检测中,结果显示能够实现PAHs的简单、快速、准确检测。     

气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量

介绍了一种气相色谱-质谱法测定粮谷中多效唑残留量的方法.用丙酮提取样品中的多效唑,减压蒸馏、弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定.最低检出限为0.02m/kg.添加浓度在0.02～0.5m/kg时,回收率为85%～106%,相对标准偏差0.113%～2.82%.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定

根据GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》,通过高效液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中氯霉素的测定过程进行分析,确定整个测定过程中影响结果的不确定度来源,对不确定度进行计算及分析,评定出测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当样品中氯霉素含量为1.84 mg·kg-1时,取置信水平P=95%,扩展不确定度为0.151 mg·kg-1(k=2),其结果可表示为(1.84±0.151)mg·kg-1,真实反映测量的置信度和准确性,为采用高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量得出的结果提供可靠的理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗

本实验采用高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中的盐酸克伦特罗进行检测,在1~20 ng/mL范围内,色谱峰面积(y)与盐酸克伦特罗浓度(x)呈线性关系,检出限为0.33 ng/mL(信噪比为3)。线性回归方程y=1.114x-0.012,相关系数为0.999 5。由此可见,高效液相色谱-串联质谱法检测盐酸克伦特罗具有良好的分析性能。     

EMR-Lipid-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量

建立EMR-Lipid-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中12种氨基甲酸酯类农药残留量。样品经乙腈均质提取,无水乙酸钠去除水分,采用增强型基质去除净化管EMR-Lipid净化后,以超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性定量分析。方法线性相关系数均大于0.998,检出限为0.5μg·kg~(-1),定量限为1.0μg·kg~(-1),在1、2、5μg·kg~(-1)3个浓度添加水平下,平均回收率为76.1%～115.1%,相对标准偏差为2.3%～4.6%。该方法灵敏度高、重现性好、回收率稳定且检测速度快、定量准确,适用于猪肉中多种氨基甲酸酯类农药残留量测定。     

QuEChERS结合GC-MS法测定新鲜鸡蛋中15种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合AOAC净化管-气相色谱-串联质谱法测定新鲜鸡蛋中的15种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,AOAC方法盐析,经净化管净化,DB-5MS UI色谱柱分离,采用SIM模式扫描,外标法定量。在浓度0.01～0.50μg·mL~(-1)范围内相关系数(r)均大于0.999,样品在0.02、0.04、0.20 mg·kg~(-1)的添加水平下,回收率在74.5%～104.6%,相对标准偏差RSD在3.5%～15.7%。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于新鲜鸡蛋中多种农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的:试验同位素标定法测定茶叶中高氯酸盐的超高效液相色谱-串联质谱法的可行性。方法:取茶叶样品适量,用乙酸溶解,在离心机中除去杂质。取上清液。为了防止可能会存在的离心不彻底的物质,所以用活性炭吸附法再次提纯。同时用液相色谱法进行分离。检测其含量。结果:结果显示,在茶叶中提取高氯酸盐的含量时在0.25~50 mg/L时,提取效果良好。结论:运用超高效液相色谱-串联质谱法测定含量操作简单,数据可信度高,且实用性强。对于茶叶中高氯酸盐的提取具有指导意义。     

PGC-MS和FT-IR联用鉴别聚乙烯尼龙共混物

采用裂解气相色谱-质谱法(PGC-MS)和红外光谱法(FT-IR)研究聚乙烯和尼龙共混物的组成.据此建立鉴别聚乙烯共混物组分的方法.红外光谱法可以准确鉴别出尼龙组分,裂解气相色谱-质谱法可以准确鉴别出聚乙烯组分以及尼龙的具体结构.两种方法结合使用,可以准确鉴别聚乙烯和尼龙共混物的组分.     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。     

气相色谱法检测水产品中氯霉素残留量不稳定原因及其消除方法

根据相关文献,并结合自身的研究工作．分析了用气相或气相色谱质谱法测定水产品中氯霉素残留量时基质效应产生的原因及影响因素,并重点对基质效应的解决方法作了研究。     

食品中的甜蜜素检测方法综述

甜蜜素作为代糖产品广泛应用于食品加工中,近年来在各地食品抽检中频繁出现甜蜜素超标问题,如何高效检测甜蜜素备受关注。本文综述了目前食品中甜蜜素检测的主要方法,包括比色法、原子吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法、薄层色谱法、液相色谱-质谱/质谱法以及气相色谱-质谱/质谱法,并阐述了以上检测方法的具体应用,旨在为甜蜜素的检测提供相关理论依据。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量

[目的]建立了气相色谱-质谱法测定葡萄中扑灭津残留量的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式,外标法定量。[结果]在0.1-4mg/kg的范围内线性良好（r〉0.99）,在0.05-0.25mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为90%-100%,相对标准偏差（RSD）为4.7%-7.4%,检出限（LOD）为0.025mg/kg,测定低限（LOQ）为0.05mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确、低成本、耐用,适合葡萄中扑灭津残留量的测定。     

海南热带水果中18种杀菌剂残留测定

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定海南热带水果中18种杀菌剂含量的方法,并对方法的提取溶剂、净化方式和质谱条件进行了研究.方法 采用乙腈作为提取溶剂,PSA分散固相萃取净化,液相色谱-质谱/质谱进行检测,外标法定量.结果 表明,方法检出限为0.58～1.7 μg/kg,以热带水果番荔枝和红毛丹为样品基质添加回收,回收率...