离子色谱法测定早强剂中氯离子和硫酸根的含量

本文建立了离子色谱法检测油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根的测定方法。采用AS19型分离柱(250mm×4mm)分离,以20mMKOH溶液为淋洗液,电导检测器检测。柱温、检测器温度为30℃。进样量为10μL,流速为1.0mL/min,采用峰面积定量。氯离子和硫酸根的检出限均为0.01mg/L,在2-25mg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数分别为r2=0.9998和r2=0.9996）,加标回收率均在99%以上,相对标准偏差（R SD）为1.0%-1.2%。实验结果表明,此方法快速、简单,可便捷地应用于油田外加剂早强剂中氯离子和硫酸根含量的测定。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

总公司批准SY/T 5060-93《钻井液用膨润土》等9项标准修改单

中国石油天然气总公司1998年1月19日以[98]中油技监字第32号文件,批准《钻井液用膨润土》等9项标准修改单(详见附件),自1998年3月1日起实施。 9项标准修改通知单 附件: 一、SY/T 5060-93《钻井液用膨润土》 第1号修改单 a、3.2.1.1条第一行中更改数值:“22±0.01g”更改为“22.5±0.01g” 二、SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》 第1号修改单     

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究

本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。     

室温下测定钻井液用固体加重剂的密度

实验室测定钻井液用固体加重剂如重晶石粉、石灰石粉、超细碳酸钙粉等密度时,大多采用李氏密度瓶法和甘氏密度瓶法.其主要测定原理都是测定一定质量的固体加重剂排开煤油液体的体积数,从而计算出钻井液用固体加重剂的密度.     

LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法,合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件:色谱柱为ZORBAX Edipse XDB C-18柱(2.1×100mm,3.5 m),流动相为甲醇-醋酸铵(醋酸铵质量分数为0.01%),二者体积比为25∶75,流速为0.2 mL/min,DAD检测器,紫外检测波长为254 nm,进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10~200 mg/L,线性系数r=0.999 02,相对标准偏差为1.3%,回收率在98%以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS/MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃,反应时间16 h。     

HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚质量标准的研究

测定藿香正气颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法：采用HPLC法测定厚朴酚与和厚朴酚的含量;色谱柱：InertsiL O D S- SP(250mm ×4.6,5um）;流动相：甲醇-水（78：22）;流速：1.0mL/mi n;检测波长：294nm。结果：厚朴酚的线性范围是3.68~22.08μg/mL,其线性相关系数为r=0.9998、和厚朴酚的线性范围是2.47~14.83μg/mL,其线性相关系数为r=0.9994。厚朴酚、和厚朴酚的加样回收率的平均值为100%,R SD=1.96%。结论：方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定。     

2，3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析

通过对色谱分离条件的优化,建立了2,3-环戊烯并吡啶的气相色谱分析方法。色谱条件为SE-30毛细管色谱柱(25 m×0.22 mm×0.25μm);载气(N2)流速为1.0 mL/min;柱温为130℃;进样器温度为200℃;分流进样模式,分流比为100∶1。对合成样品进行了测定,线性回归方程为A=440.84c+33 088,r=0.999 3,线性范围为2~500 mg/L,方法的检出限为0.2 mg/L,平均回收率为99.4%,相对标准偏差为1.30%。     

宣痹通络颗粒中丹皮酚含量测定

文章通过建立高效液相色谱法测定宣痹通络颗粒中丹皮酚含量。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent Eclipse XDB-C_(18)4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(35∶65);流速为1.0mL/min;检测波长274nm;柱温25℃;进样量为10μL。实验结果显示系统适用性试验,进样5次,RSD为0.11%,分离度R=2.349;线性范围,4.208~105.200μg/mL,r=1;重复性试验,6份样品RSD=0.59%;回收率试验,平均回收率为99.39%,RSD为0.61%。结果表明,本方法操作简便,重复性好,精密度、准确度高。     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中的铅

采用微波消解法处理样品、运用石墨炉原子吸收法测定食品添加剂柠檬酸中铅含量的方法。测定结果：检出限为4.98μg/kg,铅的质量浓度在0-50μg/L范围内,回归方程为：y=0.00305x,r=0.9971。平均回收率为88.7%-95.6%,RSD为1.90%（n=6）。此方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度和再现性好,能够快速准确地检测出食品添加剂中铅的含量,满足食品添加剂柠檬酸检测工作的要求。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。     

阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法的改进

为解决实际应用中克拉维酸钾峰与后相邻杂质的分离度达不到要求的问题,建立了一种同时测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林和克拉维酸钾含量的新方法,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以pH值为4.4的0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为220nm。结果表明:阿莫西林和克拉维酸钾两主峰与相邻杂质得到完全基线分离,分离度大于1.5;克拉维酸钾对照品溶液质量浓度为0.050 0~0.500 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率(n=9)为100.14%,RSD值为0.24%;阿莫西林对照品溶液质量浓度为0.100 0~1.000 1mg/mL时与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率(n=9)为100.45%,RSD值为0.17%。与原有的《中华人民共和国药典》方法相比,新的阿莫西林克拉维酸钾片含量测定方法专属性好,准确度高,操作简便快捷,结果可靠,可作为一种质量控制方法。     

HPLC法测定川芎中洋川芎内酯I和H的含量

目的建立同时测定川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H含量的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用AglientZorbaxSB—C18（4．6mm×250mm,5μl）色谱柱,流动相为甲醇-0．5％乙酸水溶液,进行二元梯度洗脱,柱温30℃．流速0．8ml·min^-1,检测波长280nm。结果洋川芎内酯I在0．021mg／ml-0．211mg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=5731821X-11224（R=0．9996）,平均回收率为103．3％;洋川芎内酯H在0．015mg／ml～0．151mg／ml范围内线性良好,回归方程为Y=3350213X＋1709（IZ=0．9998）,平均回收率为101．9％。结论该方法为川芎中洋川芎内酯I和洋川芎内酯H的定量提供了准确的方法。     

食品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)成型品中蒸发残渣不确定度的评估分析

按照GB/T5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(4%乙酸)的残留质量浓度为15.18mg/L时,相对标准不确定度为1.055mg/L,扩展不确定度为2.11mg/L(k=2)。     

一阶微分伏安法快速检测对硝基酚和间硝基酚

在pH值为5.5的0.1 mol/L的HAc-NaAc体系中,采用一阶微分伏安法实现了间硝基酚、对硝基酚在玻碳电极上的同时检测。在3.0×10-6~1.0×10-4mol/L浓度范围内,间硝基酚和对硝基酚的一阶微分还原电流均与其浓度呈现线性关系,二者的检测限分别为9.1×10-7mol/L和1.2×10-6mol/L,此方法用于模拟水样测定,回收率为96.7%~104.0%。     

HPLC法测定蛹虫草中虫草素的研究

本文采用超声波法提取蛹虫草子实体中的虫草素,并利用高效液相色谱法测定虫草素。当选择ZORBAX ExtendC18为色谱柱,水-甲醇(95:5)为流动相,流速1.00m L/min,检测波长260nm,进样量10μL作为色谱条件时,虫草素在10-1000μg/m L范围内有良好的线性关系(y=3×107-41890,R=0.9999),检测限:0.2μg/m L,回收率:102.91%-105.75%,RSD:2.2616%。     

食用动物油脂中抗氧化剂BHA、BHT和TBHQ 测定方法的探讨

建立了同时测定动物油脂中三种抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6二叔丁基对甲酚（BHT）和叔丁基对苯二酚（TBHQ）的气相色谱、液相色谱和气质联用的检测方法。样品经甲醇提取后,分别采用气相色谱法、液相色谱法、气质联用法分析,3种组分分离完全,在0.01-0.20g/L浓度范围内线性关系良好,加标回收率为90%-105%,测定结果的相对标准偏差（n=6）（RSD）<4.0%,该三种方法简单快速准确,可用于动物油脂中抗氧化剂的同时测定。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的糠醛

提出了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定土壤中糠醛的新方法。流动相为甲醇:水=50:50(V/V),流速为1.0mL/min;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果表明:该方法的线性回归方程为y=169.9x-2.79,其相关系数为0.999,线性范围为1.0～10μg/mL,方法检出限为0.13mg/kg;分别采用高/中/低浓度加标时平均回收率在80%-95%之间,准确度结果良好;对高/中/低浓度(10/5/1μg/mL)分别测定6次,计算其相对标准偏差在0.09%-1.11%之间(n=6),精密度结果良好。