水产品中结晶紫检测污染原因分析及应对措施

本研究应用高效液相色谱串联质谱法（HPLC/MS/MS）测定了样品抽取、传递和实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋中结晶紫（含隐性结晶紫）的含量。纸试样采用乙腈直接提取,笔试样采用书写划痕后再用乙腈提取,HPLC/MS/MS定量测定。结果表明,除样品袋、滤纸、实验室无色标签纸和签字笔中不含有结晶紫（含隐性结晶紫）外,其余供试物品均含有一定量的结晶紫（含隐性结晶紫）,其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。为降低取样和检验过程中的污染风险,本文还对生产和检验检测各环节需要注意的问题做了较为详细的分析。本研究结果将有利于建立有效预防体系,从而最大程度避免样品在生产、检验和检测过程中的本底污染和假阳性结果。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中孔雀石绿结晶紫及其代谢产物

[目的]建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的高效液相色谱分析方法.[方法]样品以乙酸钠-乙腈为提取剂,经二氯甲烷反提取、再经SPE柱净化、氰基柱分离和柱后衍生化、等度洗脱、HPLC-DAD测定、外标法定量.[结果]各标准曲线相关系数均≥0.999,2μg/kg4μg/kg浓度水平加标回收率为70.0%～87.7%,RSD为4.9%～8.1%,检测低限均为2μg/kg.[结论]本法简便、快速,具有良好的重现性和准确性.     

UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

超高效液相色谱质谱法测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测量不确定度评定

目的:评估使用超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量过程的测量不确定度。方法:基于国家标准方法 GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》原理,利用超高效液相色谱质谱联用仪对水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量进行检测,通过对测定方法中的关键环节进行分析,建立测量不确定度评估模型,并计算合成测量不确定度。结果:在本试验条件下,选择95%置信概率,孔雀石绿含量测量结果应表示为(9.976±1.85)μg·kg~(-1)、隐色孔雀石绿为(10.186±1.550)μg·kg~(-1)、结晶紫含量为(9.482±0.902)μg·kg~(-1)、隐色结晶紫为(10.148±0.796)μg·kg~(-1)。结论:测量不确定度主要来源于样品提取液浓度测定,而加标回收、样品定容体积、重现性、称取样品质量对测量不确定贡献相对较小。     

原子荧光法检测火锅料中的砷

本文通过对4个品牌的火锅底料进行砷含量的测定,并且通过实验了解市售火锅料中的砷含量情况。利用原子荧光检测测定制定样品中的砷,1个样品测4次,一共做了16次实验。得到的砷含量线性回归方程为:Y=303.35x-25.9。并且还分别测定出了4种火锅料中的砷含量,分别为A砷含量为0.86 mg/kg,B砷含量为0.52 mg/kg,c砷含量为0.13 mg/kg,D砷含量为0.33 mg/kg。不同品牌火锅料中的砷含量不同,尽量选择正规渠道购买火锅料。     

GPC-GC-MS/MS同时测定含油食品中16种邻苯二甲酸酯

研究建立了含油食品中16种邻苯二甲酸酯含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定方法。含油食品经过提取后,提取液经凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS/MS检测。系统优化了样品前处理方法,净化液在GC-MS/MS多反应检测(MRM)模式下进行检测,采用外标法定量分析。结果表明:该方法在0～16 mg·kg~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数R~2在0.998 64～0.999 22。含油脂样品中16种邻苯二甲酸酯的加标回收率为84.85%～107.45%;方法检出限为100～200μg·kg~(-1),相对标准偏差(n=6)在2.0%～5.0%。本方法准确、稳定、简便、重复性较好,可应用于含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯的实际检测分析。     

进口含贵金属物料的表征和属性鉴别

采用X射线荧光光谱仪、X射线衍射光谱仪及标准方法等分析技术手段,对进口4种含贵金属物料样品进行表征,结果为:样品1外观为潮湿的黑色粉末,夹杂有金属光泽的小颗粒,主要由SiO₂(石英)和CaCO₃(方解石)组成,Au量为21.0 g/t,Ag量为160.0 g/t;样品2外观为灰色圆柱状颗粒,夹杂少量白色圆球状颗粒,主要由Al₂O₃和Ag组成;样品3外观为土黄色粉末夹杂大小不等结团状,水分含量为24.6%;样品4外观为灰色圆球状颗粒,主要由Al₂O₃组成。将样品的外观、组成等特征,与报验提供的样品来源、含贵金属物料、含贵金属产品及相关文献等进行比对,依据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》与《固体废物鉴别标准通则》GB 34330-2017判定:样品1来源为石英脉型金矿或尾矿经富集的含金矿物,其金含量达到金精矿品位要求,不属于固体废物;样品2为含银废催化剂经高温处理的产物,样品3为湿法冶炼提取锌或其他有价金属后的浸出渣,样品4为含钯废催化剂经高温处理的产物,样品2、样品3和样品4属于目前我国禁止进口的固体废物。     

冬虫夏草中氨基酸含量分析

本文对3种天然冬虫夏草、1种北虫草中氨基酸含量进行测定。经酸水解按照国标测定,得到4种样品中水解氨基酸总含量为:云南产地(29.30±0.54)g/100 g,西藏产地(27.62±0.34)g/100 g,青海产地(25.14±0.14)g/100 g,北虫草(25.83±0.25)g/100 g。虫草中均未检测到蛋氨酸、半胱氨酸、色氨酸。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定面粉中曲酸和噻二唑

建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定面粉中曲酸和噻二唑的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸5 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液∶乙腈,梯度洗脱,流速为0.45 mL·min~(-1)。采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM),曲酸为ESI正电离源,定量离子对140.3/69;噻二唑为ESI负电离源,定量离子对130.8/57.9。样品经纯水超声提取30 min,过膜后直接测定,外标法定量。结果表明,曲酸在1.00～50.00μg·L~(-1),噻二唑在10.00～500.00μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数≥0.995。面粉样品中3个浓度加标水平即曲酸含量0.10、0.20和0.40 mg·kg~(-1),回收率为100.00%～105.00%,相对标准偏差为2.50%～10.72%;噻二唑含量1.00、2.00和4.00 mg·kg~(-1),回收率为86.00%～89.00%,相对标准偏差为3.65%～9.97%。该方法操作简便、回收率高,可用于大批量面粉中曲酸和噻二唑的同时测定。     

普洱茶中黄曲霉毒素的研究

目的:研究普洱茶是否易被黄曲霉污染而产生黄曲霉毒素,影响公众身体健康。方法:以普洱茶为实验材料,外源接种黄曲霉(Aspergillus flavus)产毒菌株于普洱茶中,用花生粉及未接种产毒菌株的普洱茶作为对照组,通过在室温和高温高湿条件下存放,对存放3 d、7 d、15 d、30 d的样品进行黄曲霉和黑曲霉含量测定;同时对存放15 d、30 d、60 d的样品分别取样以酶联免疫法、液相色谱法、LC-MS/MS检测法进行黄曲霉毒素检测。结果:对照组花生粉产生黄曲霉毒素,而所有实验组普洱茶菌均未检出黄曲霉毒素;普洱茶采用酶联免疫吸附法全部检出黄曲霉毒素,而其他先进方法均未检出。结论:酶联免疫吸附法不适用于普洱茶黄曲霉毒素的检测;受黄曲霉污染的普洱茶在室温条件下及高温高湿条件下均不产生黄曲霉毒素,但需关注普洱茶受其他真菌毒素污染。     

回收率测定用于凯氏定氮仪验收的研究

凯氏定氮仪对蛋白的高效定量检测技术已在食品、饲料等行业中广泛应用,并在原料的验收和产品建业过程中发挥着不可替代的作用。目前国内尚未制定出对凯氏定氮仪的校准验收标准。本文通过研究发现,可以通过硫酸铵来验证滴定系统的准确性,L-色氨酸来验证消化系统的稳定性,从而确定出检定凯氏定氮仪简单、快速的验收方法。     

浅谈马克思主义思想的与时俱进品质

本文通过分析马克思主义思想与时俱进品质的基本内涵、特征及对中国共产党发展的影响,提出新时期的发展策略,以期通过本文的阐述将马克思主义思想的发展与历史相结合,在实践中把代表最广大人民的根本利益与促进人的全面发展有机统一起来,为加快我国发展提供理论依据.     

政府在老年产业发展中的作用研究

当老年产业受制于市场的不成熟、不完善而无法顺利形成良性互动式发展趋势时,由政府介入解开市场与企业间的“死结”就成为一种必然的要求。政府应针对不同性质的领域采取不同的对策。对老年产业竞争性领域的政府对策和非竞争性领域的政府对策问题作了分类研究,并着重对老年产业竞争性领域提出了发展思路和可以采取的具体对策措施。     

政府在老年产业发展中的作用研究

当老年产业受制于市场的不成熟、不完善而无法顺利形成良性互动式发展趋势时,由政府介入解开市场与企业间的"死结"就成为一种必然的要求.政府应针对不同性质的领域采取不同的对策.对老年产业竞争性领域的政府对策和非竞争性领域的政府对策问题作了分类研究,并着重对老年产业竞争性领域提出了发展思路和可以采取的具体对策措施.     

试论社会工程项目的财务决策

社会工程物品无法通过市场这支“看不见的手”充分、有效地提供 ,从而无法达到整个社会资源配置的“帕累托最优境界” ,解决这一难题的一个合理选择是 :政府通过适当的干预弥补市场缺陷 ,让政府在社会工程物品的配置领域发挥导向作用。文中对社会工程项目财务决策因素及决策分析的原则等 ,均作了初步探讨。     

浅谈加强会计基础工作的认识

会计工作是一项社会经济管理工作,它在企业经营管理方面起着非常重要的作用,而会计基础工作是整个会计工作的基石,本文就加强会计基础工作进行论述.     

玩具弹射物撞击接触面印迹获取方法探讨

本文对玩具国家标准中提供的两种获取玩具弹射物撞击接触面印迹的方法进行了具体分析研究,探究其优缺点和适用条件,并对测试过程中容易造成检测误差的关键技术要点进行分析,找出有效的解决方法,为玩具弹射物的检测与评定提供了更明确、细化的方法。     

《经修正的京都公约》的修正机制及公约未来走向分析——《经修正的京都公约》全面审议中的条约法问题研究之一

当前WCO对《经修正的京都公约》全面审议工作是国际海关制度领域二十年一遇之事,我国有必要充分认识公约及其全面审议的重要性,以谋长远。《经修正的京都公约》实际上是一个公约群,其中主约是整个公约存在与运行的基础,也决定了公约修改的难易程度。正确认识公约主约及《修正京都公约的议定书》的重要性,正确认识公约管委会职能范围及其与WCO的关系,是我国把握公约全面审议的合法性及其进程的关键。《经修订的京都公约》主约规定了公约修正采用“分类提案、分类修正、分类表决、分类接受”的机制。对比1973年《京都公约》和1999年《经修正的京都公约》的发展更替过程,可发现《经修正的京都公约》是新条约,而非原1973年《京都公约》的延续。因此,当前在现行公约框架下,虽然全面审议工作完全实现目标的可能性不大,公约修正案难以完全生效。但谈判各方可以在现行公约框架下修正公约,以另一新公约替代1999年《经修正的京都公约》,或者将工作报告文本的内容转化为WCO软法性工具或文件。但无论如何,全面审议工作的成果,即使是局部成果,仍然将影响此后20年全球海关法律制度的发展路径与具体内容。     

视距传播中地面起伏对传播中值衰减的影响

电波在以视距传播方式进行传播时,在低空大气层中还要受到地面的影响。文中具体分析了视距传播下几种传播模型中地面起伏对电波传播衰减中值的影响,并进行了相应的计算,最后给出相应地面起伏度与传播衰减中值之间的关系。