大米中的六六六、滴滴涕残留量的测定

用填充柱气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法测定大米中的六六六、滴滴涕的含量，该方法有极高的灵敏度，可分别测出大米中六六六、滴滴涕的不同异构体和代谢物。     

毛细柱气相色谱法测定水体中六六六、滴滴涕

采用 AC 10大口径毛细管柱测定水体中六六六、滴滴涕,样品经环己烷萃取后,无需 K -D 浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后即可直接进样,该方法操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度。     

氯丹的土法生产

氯丹有触杀、胃毒、熏蒸三种作用,能杀死多种害虫,对温血动物毒性小,使用时较为安全。 氯丹杀死昆虫的效能,一般近似于丙体六六六,而大于滴滴涕,与六六六、滴滴涕所不同的是对各种昆虫没有忌避性,能使昆虫完全消灭。同一浓度(800倍稀释液)对于蚜虫在24h后的死亡率;氯丹为80％,滴滴涕为40％;对豌豆蚜虫,用4000倍稀释液,24h后     

农田水中吡虫啉的残留HPLC测定

文章采用高效液相色谱法测定农田水中吡虫啉的残留,试样用二氯甲烷震荡提取,以甲醇-水(28:72体积比)为流动相,高效液相色谱带紫外检测器检测,此方法吡虫啉浓度在0.05～100.00mg/L之间有很好的线性关系,最低检测限为0.005 mg/L,回收率在88%～101%之间,方法重复性良好.     

活性炭富集工业废气中二硫化碳分析方法的研究

采用活性炭富集工业废气中的二硫化碳,再用无水乙醇洗脱,用气相色谱火焰光度检测器进行测定。对采样、样品保存、解析液体积、解吸时间进行了分析试验。用外标法定量,测定的采样效率为98%～100%;精密度实验的变异系数为2.8%～6.6%;平均加标回收率为88.0%～100.3%;按1L采样体积计,方法的最低检出浓度为8×10-5mg/m3。     

果蔬汁中六六六、滴滴涕含量测定浅析

六六六、滴滴涕为高效广谱有机氯杀虫剂,具有化学性质稳定、易于在生物体内蓄积,在环境中残留半衰期长（可达数年之久,最长可达10年）等特点,因此,该类化合物仍然为我国食品中农药残留的主要检测品种。目前,多用GB／T5009．192008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》进行检测,本试验按照此标准第二法《填充柱气相色谱电子捕获检测法》进行测定。     

巧选大米

近日,多省份查出了镉超标的大米,引起市民的广泛关注。上海市场上有没有"毒大米"?上海市质量技术监督局组织相关质检机构对本市生产的大米产品进行了专项监督抽查,本次抽查对大米产品的铅、镉、汞、无机砷、六六六、滴滴涕、黄曲霉毒素B1等项目进行了检验,共计抽查产品33批次,抽样合格率100%。虽然上     

高效液相色谱检测水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

目的:本文建立高效液相色谱对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)进行测定的色谱方法。方法:采用固相萃取法预处理样品,淋洗试剂为正己烷。采用甲醇为流动相,二极管阵列检测器测定。结论:DEHP的线性范围为50～1000ug/L,相关系数为0.99996,回收率为86.1%～98.2%,RSD在1.8%～2.3%之间。方法灵敏度高结果准确而且稳定,检出限满足国标[2]要求。     

气相色谱法测定水中松节油的方法改进和不确定度评价

对水中松节油的气相色谱测定方法做出改进,以HP-5型毛细柱替代原有GB/T5750.8-2006方法中要求的填充柱。同时测定了松节油含量的不确定度。方法从分析测量过程为基础,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,计算检测结果的合成标准不确定度。结果用毛细柱代替填充柱分离效果好、灵敏度高,相对标准偏差为1.3%,回收率为89.7～98.3%。松节油样本八次测定结果平均值为1.002mg/L的不确定度为0.076mg/L。得出水中松节油的不确定度主要主要来源于标准物质的不确定度和色谱分析仪器产生的不确定度。     

UPLC-MS/MS法测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法研究

建立了超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定人粪便中吲哚及其两种代谢物的方法。样品以乙腈匀浆提取,经离心净化后,用乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱柱:WATERS ACQUITY C18(100×2.1mm,1.8μm)进行分离。实验结果表明,吲哚及其两种代谢物均在4～100.0ng/mL范围中有较好的线性关系,R~2值均到达0.997以上,回收率均在80.0 %～110.0%,精密度都达到2.50%以下。本方法稳定,操作简便、提取效率高,符合作为检测方法的要求。     

让饮茶成为一种享受——茶叶卫生标准亟待完善

控制茶叶产品质量安全，主要是根据《茶叶卫生标准》所规定的项目进行检验，并依据标准的限量对检验结果作出判定。我国1988年制定了GB9679—1988《茶叶卫生标准》，该标准对茶叶中的六六六、滴滴涕、铅、铜4项指标作了限定。2005年10月该标准废止时，GB2762-2005《食品中污染物限量》和GB2763—2005《食品中农药最大残留限量》两个标准于2005年10月1目起实施。     

固相萃取—高效液相色谱法测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚

采用C18固相萃取法预处理富集,纯甲醇作为洗脱剂,用液相色谱仪对水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚进行了测定。该方法简便、经济,节省了萃取剂的用量,减少了样品的预处理时间,具有较好的灵敏度、准确度和精密度,最低检测浓度为0.05mg/L,回收率达80%以上。     

气相色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

针对水中痕量溴酸盐的测定问题,建立了一种以乙酰丙酮为衍生剂、用GC—ECD测定的实验方法。本方法的检出限为：0．75ug／L,测定系列浓度溴酸盐水溶液的相对偏差（RSD）均小于5％,样品加标回收率为94．3％-102．4％。     

火焰原子吸收光谱法测定高钙奶中的钙

对原子吸收光谱法(FAAS)洲定高钙奶中的钙的条件进行了试验和优化。高钙奶试样用硝酸-高氯酸(4 1)混合酸消化液消化,定容后,分取液用20g/L氧化镧溶液定容供(FAAS)测定。钙在0-4.00ug/mL范围内呈良好的线性关系,应用所提出的方法测定了两种不同高钙奶中的钙,测定值的精密度RSD<0.5%,回收率在95%～106%之间。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中多种有机锡化合物

建立了用气相色谱/质谱测定测定纺织品中多种有机锡的方法,样品经酸性汗液提取,用四乙基硼化钠为衍生化试剂,用正己烷萃取后,用气相色谱/质谱选择离子方式(SIM)进行测定。该方法检测低限达到0.1mg/kg,线性相关系数均大于0.999,回收率在80%～108%之间,变异系数2.25%～7.90%。满足纺织品中多种有机锡化合物的测定要求。     

直接甲醇提取高效液相色谱法测定BHA、BHT

目的:建立一种油脂和食品中用甲醇将BHA、BHT溶解出来,在拟定的测定参数下,直接进样分离,检测的方法。方法:采用C18(250×4.60mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(95:5体积比),流速:1ml/min,紫外检测波长280nm;进样量20μl;外标法定量。结果:方法标准曲线线性良好,BHA回归方程为:Y=2.127X-3.24,回归系数r=0.9997;BHT回归方程为:Y=60.32X+0.70,回归系数r=0.9998。添加质量浓度为0.01%～1.0%时BHA的回收率为93.6%～103.9%,BHT的回收率为97.5%～108.5%。结论:该方法操作简单、准确、回收率高,精密度良好,重现性好,可用于食用油、饼干等食品中BHA、BHT的测定。     

AHMT分光光度法测定生活饮用水及水源水中甲醛的操作要点

根据生活饮用水标准检验方法,用4-氨基-3-联氨-5-巯基-l,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法测定生活饮用水及水源水中甲醛的含量。对检测结果产生影响的因素进行研究探讨,并提出了相应的操作要点。对检测方法中的相关操作步骤略作改进,以有证的甲醛标准溶液作为甲醛标准储备溶液,省略了繁琐的甲醛标准储备溶液浓度的标定步骤,应用质控样进行质量控制,能准确快捷地测定生活饮用水及水源水中甲醛的含量。     

气相色谱—质谱法在食品检测中的应用

随着社会的发展,人们对健康的关注程度也是不断的提高,对食物的质量的要求更是不断的提高。与此同时,气象色谱-质谱法在各种食物质量的检测中的应用也逐渐的得到了广泛的应用与推广。本文将以气象色谱-质谱法检测动物肌肉组织中残留的甾类同化激素为例,对气象色谱-质谱法在食品检测中的应用进行研究。建立不同动物肌肉中甾类同化激素残留的气相质谱、色谱检测方法。将样品经过组织组织捣碎、酶解和超声提取后,用反相固相萃取和叔丁基甲醚萃取柱净化,进一步衍生后进行气象色谱-质谱分析,分别测定甲基睾酮、19—去甲基睾酮、丙酸睾酮、雄激素和苯甲酸雌二醇、雌酮、炔雌醇、雌三醇、雌激素。实验结果表明,MTS、ETS、17fl—NT、PTS、17fl—ES、EES、BES、ESN和EST的定量检测限为1.0～2.0微克/kg。在2.0微升/kg的定量检测低限添加水平,上述9种激素的平均回收率为62.5%～80.5%,相对标准偏差为12.5%～26.8%。该法可实现对样品进行准确、灵敏的定性定量分析。     

铬天青S分光光度法测定水中微量铝

《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)对测定水中铝推荐了常规理化分析方法和仪器分析法,其中铬天青S分光光度法为仲裁法,该方法对水中微量铝的测定准确度和精密度较好,最低检测质量浓度为0.008mg/l。     

低速流动方法分析测定总氰

测定水中总氰,采用在线氰蒸馏实验结果表明总氰的浓度在5ugCN/L～500ugCN/L。具有良好线性关系,分析速度快,每小时可完成18个样品;方法检测限0.51ugCN/L,回收率85%～105%之间。