HPLC法测定6-甲基尿嘧啶的含量及有关物质

建立了6-甲基尿嘧啶含量和有关物质的高效液相色谱测定方法。采用C18柱,检测波长为263 nm,流动相为甲醇-0.1 mol/L的醋酸铵(二者体积比为40∶60),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL。样品检测质量浓度的线性范围为5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.42%(RSD值为0.51%)。该方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,能有效用于产品的质量控制。     

紫外一可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量

采用紫外-可见分光光度法测定氧氟沙星片的含量,用0.1 mol/L盐酸为溶剂,294 nm作为测定波长,质量浓度为2～12 mg/L时,吸光度与质量浓度呈线性关系,此方法的平均回收率为99.5％,RSD值为0.3％.该法操作简单、快速,结果准确.     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

油葵SSR反应体系的优化

采用改良CTAB法从油葵种仁中提取基因组DNA,用于SSR-PCR反应。对影响油葵SSR-PCR反应的几个重要因子进行了探讨,确定了最佳的反应体系:在总体积为25μL中,DNA为2.0 ng/μL,Mg2+浓度为1.5 mmol/L,dNTPs浓度为0.2 mmol/L,Taq酶量为2.0 U,引物浓度为0.25μmol/L,退火温度为52～54℃,扩增的谱带清晰、多态性丰富。该SSR-PCR反应体系为油葵亲缘关系分析奠定了技术基础。     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0.01mol/L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0.026 7ρ+0.005 9,r=0.999 9,线性范围为8～48μg/mL。准确度试验(n=9)平均回收率为100.6%,RSD值为0.5%。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法

目的:乙醇解吸空气中二聚环戊二烯的气相色谱法。方法:用活性炭管采集工作场所空气中的二聚环戊二烯,用乙醇解吸后气相色谱分析其含量。结果:方法浓度测定在0～300μg/mL,线性方程为:Y=4.98e-003X+0.35(r=0.9999)。检出下限为0.4μg/mL,最低检出浓度为0.13mg/m~3(以采集3.0L样品计),平均解吸效率为:93.2%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为:1.3%～2.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于工作场所中空气二聚环戊二烯浓度的测定。     

高效分子排阻色谱法测定氨苄西林钠聚合物

建立高效分子排阻色谱法(HPSEC)测定氨苄西林钠中聚合物含量。采用TSK-gel G2000SW_(XL)柱(7.8mm×30cm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH7.0)[0.01mol·L~(-1)磷酸氢二钠溶液-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(61:39)]:乙腈(95:5);流速为0.7m L/min;检测波长为230nm;柱温为30℃。氨苄西林的线性范围为0.4～4.8mg/mL(r=0.9995),浓度与峰面积呈良好线性关系;定量限为10.8 ng,检测限为4.2ng。该方法准确可靠、重复性好、专属性强,能有效测定氨苄西林钠中聚合物的含量。     

水质硬度对大连市地表水中氨氮检测影响的探究

以纳氏试剂分光光度法为例,文章探究了水质硬度对大连市地表水氨氮检测的影响规律。实验结果表明,水质硬度在Ca2+浓度小于30mg/L或者Mg2+浓度小于7mg/L时对氨氮检测不会产生影响,但当Ca2+或Mg2+浓度超过此两个限值以后,随着Ca2+与Mg2+浓度的增大,水质硬度对纳氏试剂分光光度法检测氨氮的影响越来越明显。     

荧光猝灭法间接测定废水中草甘膦

基于革甘膦与微量过量溴的定量反应,及过量部分的溴对罗丹明B的荧光猝灭作用,建立了一种新的荧光猝灭法测定草甘膦的方法。反应均在pH=5.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中进行。本法激发波长λ_(ex)=500nm(带通滤光片),发射波长λ_(em)=510nm(截止滤光片)。当加入溴的浓度为4×10~(-6)mol/L和8×10~(-6)mol/L时,草甘膦的线性范围分别为0～0.13mg/L和0.13～0.26mg/L。重复10次测定样品结果的相对标准偏差为2.54％,加标回收率在92.4％～100％之间。干扰实验表明,样品中仅Fe~(3+)和三乙胺可产生干扰,这些组分可被阳离子交换树脂和吸附脂分离除掉。本法可直接用于草甘膦生产废水的测定。     

LH2500聚合物驱油体系中聚合物浓度检测方法研究

聚合物驱是目前提高采收率的重要方法之一,准确检测驱油体系中聚合物的质量浓度对于保证驱油效率非常重要。在相同注入量的条件下,LH2500聚合物驱油体系的含水下降幅度和采收率提高值均优于同区其他的普通聚合物驱油体系,但现场应用时发现次氯酸钠浊度法不能检测其浓度。通过分析元素和影响因素,采用提高检测用试剂浓度的方法对次氯酸钠浊度法进行改进,建立了LH2500聚合物驱油体系中聚合物浓度的检测方法。检测条件为乙酸浓度为5mol/L、次氯酸钠溶液的体积分数为2.5%,用量均为10mL。应用改进后的次氯酸钠浊度法检测配制体系聚合物溶液和注入井口聚合物溶液,检测准确度为95%以上,变异系数分别为1.03%和1.50%,满足化验检测要求。     

紫外分光光度法测定乙二醛溶液中乙二醛的含量

利用醛基与羟胺在酸性条件下的成肟反应产物乙二醛二肟对紫外光的吸收特性,用紫外分光光度法测定乙二醛的含量。结果表明,乙二醛溶液浓度在8.4×10-6~7.2×10-5mol/L范围内符合比耳定律,得出了回归方程,平均回收率为101.1%(n=8),RSD为0.75%。该方法可用于乙醛硝酸氧化法制备乙二醛中乙二醛含量的测定。     

微波消解-流动注射法测定海水中总磷

为了实现实时监测近岸海域海水中的总磷水平,采用微波消解-流动注射-紫外分光光度法进行测定,并通过控制程序实现连续测定。优化了消解条件、进液顺序和显色剂质量浓度等实验条件,并在最佳实验条件下测定的海水中总磷浓度与吸光度呈良好线性关系。标准样品检验的相对标准偏差(RSD)为4.095%,样品的加标回收率在95%~98%之间。研究方法稳定性的检测结果显示,零点漂移在±0.1%之内,量程漂移在±3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731—2014)的要求。用微波消解-流动注射-紫外分光光度法测定的大连老虎滩表层海水中总磷的质量浓度为0.068 9 mg/L,与国标法(GB/T 12763.4—2007)测定结果(0.069 3 mg/L)无显著性差异。因此,该测定方法可用于快速测定海水中总磷的含量,为实现海水富营养化的预警监测提供可靠数据。     

城市污泥中邻苯二甲酸酯分析方法研究

本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000m L/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。     

免疫学

081627巨细胞病毒特异性抗体IgG检测方法的建立/牛向兰…∥中国计划生育学杂志.—2008,16(8).—484～486为建立一种以0.4U/ml为临界值的巨细胞病毒(CMV)特异性抗体IgG的检测方法。用美国食品与药品监督局(FDA)认证的标准品标定临界值标准,以常规间接酶联免疫测定法(ELISA)进行检测,对检测方法的各个环节进行比较研究,确定检测方法的最佳工艺流程;对179份育龄妇女血清进行检测,并经过FDA认证的ELISA方法为金标准与之进行比较。结果:灵敏度、特异性和准确性分别为100%(160/160)、94.7%(18/19)、99.4%(178/179);批内、批间变异系数分别为6.3%～10.5%,9.3%～14.8%,基本符合ELISA法的标准(10%～15%)。结论:建立的CMV-IgG检测方法灵敏度高、特异性好、重复性好,可用于育龄妇女CMV-IgG水平的检测。表2参4(周继铭)免疫学     

异菌脲在梨和土壤中残留量的测定方法

建立了异菌脲在梨和土壤中气相色谱分析方法。梨、土壤样品用乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,淋出液浓缩后用正己烷定容,气相色谱仪电子捕获器检测。试验结果表明,异菌脲的含量与峰面积之间呈线性关系,异菌脲的最小检出量为0.005ng。对于梨样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为94%～107%,变异系数为3.2%～6.5%;对于土壤样本,异菌脲最低检测量为0.01mg/kg,添加平均回收率为98%～110%,变异系数为4.0%～10.5%。结果表明该残留分析方法的灵敏度、准确度、精密度等均符合农药残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

顺序注射光度法测定水体中正磷酸盐

应用FIAlab-3500顺序注射分析仪,采用钼锑抗分光光度法测定水中的正磷酸盐,对实验参数进行了优化。实验结果表明,正磷酸盐质量浓度在0~5 mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,方程为y=0.112 8x-0.005 1(R2=0.999 2),空白相对标准偏差(RSD)为1.2%,方法的检出限为0.009 3 mg/L。利用该法测定某管网水中正磷酸盐,测得其加标回收率为96%~105%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留

文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法。结果表明,西维因在1.00～80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg。该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%～108.2%,相对标准偏差介于4.59%～5.81%(n=3)。方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测。     

甲醇电氧化制备甲醛的研究

介绍了一种用电化学法合成甲醛的新方法,研究了甲醇和盐酸混合体系中各种工艺条件对甲醛收率的影响,得到最佳电解条件如下:电极电流密度为20 mA/cm2,电解温度为40℃,电解时间为6 h,甲醇初始浓度为0.5 mol/L,盐酸初始浓度为1 mol/L。在此条件下电解甲醇,甲醛收率达19.1%,电流效率为28.8%。     

浮小麦配方颗粒特征图谱及4种核苷类成分定量研究

为了实现浮小麦配方颗粒的质量控制和评价,采用高效液相色谱法,以Waters XSelect^? HSS T3(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,在甲醇-水为流动相、梯度洗脱、柱温为30℃、流速为1.0 mL/min、检测波长为260 nm的条件下,建立了浮小麦配方颗粒的特征图谱及4种核苷类成分的含量测定方法。共确定了13批浮小麦配方颗粒特征图谱中的8个共有峰,并全部获得指认,分别为尿嘧啶、胞苷、次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、色氨酸、腺苷,各共有峰相对保留时间的RSD均小于2.0%。尿嘧啶、尿苷、鸟苷、腺苷分别在0.001 9～0.047 3 mg/mL、0.003 9～0.098 2 mg/mL、0.002 8～0.070 1 mg/mL、0.002 9～0.073 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.0%、100.7%、101.2%、101.8%。所建立的核苷类成分含量测定方法准确、高效、重复性好,可用于浮小麦配方颗粒的质量控制。