ICP-MS测定琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量

建立琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍(Ni)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解后,采用ICP-MS测定,内标为72Ge,碰撞气流量为3m L·min~(-1),通过标准曲线法计算Ni的含量。Ni元素在浓度为0～100ng·m L~(-1)范围内,线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;仪器的检出限为0.012ng·m L~(-1),方法的检出限原料药为0.089ng·L~(-1)(0.089μg·g~(-1)),制剂为0.102ng·L~(-1)(0.041μg·g~(-1));精密度的相对标准偏差(RSD)均小于8%;重复性的RSD小于8%;加样回收率为84.6%～103.4%,RSD小于5%。结论:该方法灵敏度高,准确性好,分析速度快,可用于琥珀酸索利那新原料药及其制剂中催化剂镍的残留量的测定,对于全面控制产品的质量具有重要的意义。     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈-缓冲液(缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%(体积分数)三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2)为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率约为99.50%(n=9),RSD值约为0.52%。     

高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量

本文建立了高效液体色谱法检测食品添加剂A中乙酸根的残留量方法。方法 :用Agilent TC-C18色谱柱;以0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为3.0)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长210nm;进样量:20uL。结果:乙酸根在10ug/mL~100ug/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5),平均回收率101.5%,精密度RSD<1%。结论:高效液相色谱法测定乙酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规产品分析。     

HPLC法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质

建立了注射用甲磺酸左氧氟沙星有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以己烷磺酸钠溶液-甲醇为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,最低检测量为5.29 ng/mL,本法专属性强、准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱(250mm×4.0mm,5μm),以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾(pH值为4.4)为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

反相高效液相色谱法测定新疆黄花柳中水杨苷含量

建立了一种反相高效液相色谱法测定黄花柳提取物中水杨苷的含量。色谱柱为ODS(6．0 mm i．d×150 mill,5μm),流动相为甲醇一水(体积比为10∶90),在269 nm波长处检测。研究结果表明：水杨苷的检测限为25 ng,线性范围为8．00～200．O0 mg·L-1,回归方程为A=2.5185C-0.98459(r=0．9995),加标平均回收率为93.23％。方法操作简便、快速、准确。     

莲子心饮片含量测定方法优化

为了解决提取效率低而导致的市售莲子心含量项鲜有合格的问题,对莲子心饮片中有效成分的提取方法进行优化。分别对莲心碱的提取方式、提取溶剂以及提取溶剂体积进行了考察,利用优化后的提取方法制备莲子心饮片供试品溶液,选用Kromasil 100-5-C_(18)(4.6 mm×150 mm)色谱柱,以乙腈-0.015 mol/L十二烷基磺酸钠溶液-冰醋酸(体积比55∶44∶1)为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm,进样量为10μL条件下,进行含量测定。结果表明,最佳的提取条件为选择25 mL 0.08%盐酸甲醇溶液作为提取溶剂,超声提取40 min;优化后的提取方法使莲心碱的含量测定较稳定,莲心碱的提取效率得到显著的提升;莲心碱进样量在36.9～369.5 ng时,线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为1.79%。优化后的提取方法操作简便,提取率高,重复性好,方法准确,可为莲心碱的提取以及后续莲子心饮片质量标准的制定提供参考依据。     

高效液相色谱法测定CHP与有关物质含量

采用Shim-pack CLC-SIL(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,建立了高效液相色谱法以乙腈-Ⅰ为流动相进行分离(其中Ⅰ为配制的稀硫酸溶液),二极管阵列检测器在230 nm波长处检测,测定CHP含量与有关物质。进样体积为10μL,流速为1 mL.min-1。     

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中的叶黄素含量

目的:建立了测定大鼠血浆中叶黄素含量的LC-MS/MS法.方法:血浆样品经乙醇沉淀蛋白,叔丁基甲醚萃取,真空抽干及流动相溶解等预处理过程后,进行LC-MS/MS分析.以甲醇-0.1％甲酸水溶液(87:13,V:V)为流动相,Agilent Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8 mm)进行分离.采用大气压化学电离源(APCI)、多反应监控(MRM)方式进行正离子检测,内标法定量(内标为麦角甾醇).结果:测定血浆中叶黄素的线性范围为5～200 ng/mL,线性相关系数r=0.997;定量下限为5 ng/mL;低(10 ng/mL)、中(50 ng/mL)、高(160 ng/mL)三个浓度的方法回收率分别为69.7％、94.9％和98.1％;提取回收率分别为75.3％、70.9％和73.4％.结论:本方法分析测试时间短、灵敏度高,适用于血浆样品中叶黄素的测定.     

RP-HPLC法测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐的含量

建立了测定左旋苯甘氨酸乙基邓钾盐含量的高效液相色谱方法.采用Thermos C18色谱柱,流动相为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(含0.2％(体积分数)三乙胺,85％(体积分数)磷酸,调节pH值为3.0)-乙腈(体积比为5∶95)为流动相,检测波长为220 nm.样品在pH值为2.0条件下水解后,以水解产物苯甘氨酸为...