高效液相色谱法同时测定腌渍蔬菜中5种食品添加剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定腌渍蔬菜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜含量的方法.方法:色谱柱为Agilent Ecilpse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵-冰乙酸溶液(pH=5.3),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为23...     

食用亚麻籽油中9种抗氧化剂的测定

本实验依据《食品安全国家标准食品中9种抗氧化剂的测定》(GB 5009.32—2016)采用固相萃取结合高效液相色谱串联二极管检测器的方法,建立了食用亚麻籽油中9种抗氧化剂残留量的检测方法.样品经乙腈提取,PuriTestC18固相萃取柱净化,RobussilC18-L色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,...     

免疫亲和柱同时净化-HPLC法测定高粱中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

建立了免疫亲和柱同时净化一高效液相色谱法检测高梁中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮的分析方法。样品用70％甲醇水溶液提取,经免疫亲和色谱柱净化,应用液相色谱法检测黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和玉米赤霉烯酮。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法的定量限均为0．2μg／kg,玉米赤霉烯酮方法的定量限为10．0μg／kg,相对标准偏差低于7．71％,回收率为76．3％～105％。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的FAPAS能力验证结果与分析

建立了一种高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素C含量的方法,并分析采用该方法参加FAPAS婴幼儿配方乳粉中维生素C含量测定的能力验证的实验结果.样品经偏磷酸溶液提取后,采用TechMate C18-ST(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢铵水溶液(pH=2.0)(2:98,V:V)为流动相,流速为0.7 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为245 nm,标准曲线法定量.根据该方法及FAPAS组织方所提供的能力验证作业指导书,对能力验证样品及质控样品中的维生素C的含量进行测定,并采用"Z"评分法对结果进行判定.维生素C在5.52～88.24μg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r)为0.9997,平均回收率为99.27％,相对标准偏差(RSD)为1.17％.采用加标回收和人员比对实验作为维生素C含量测定的准确度控制手段,能力验证结果|Z|=0.1.该方法操作简单、准确,重复性好,可用于婴幼儿乳粉中维生素C的测定.本方法参加的FAPAS能力验证结果为满意.     

基于HPLC-MS检测食品中新霉素和潮霉素B的残留量

目的建立测定食品中新霉素和潮霉素B氨基糖苷类药物残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。方法样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲液提取后,经过弱阳离子固相萃取柱富集净化后,采用液相色谱-三重四极杆串联质谱检测,使用电喷雾离子化源(ESI),在正离子条件下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果线性范围为10~1 000μg·kg-1,新霉素和潮霉素B的最低定量浓度(LOQ)为100μg/kg,最低检测浓度(LOD)为30μg/kg。;以加标样品计算,在各浓度水平下,各被测物的方法回收率为60%~120%。结论本方法准确、高效,适用于食品中氨基糖苷类药物残留量的检测。     

高效液相色谱法检测水产品中三种喹诺酮类药物残留量方法研究

正本试验改进了农业部783号公告-2-2006水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留量的高效液相色谱法,并对样品的提取条件和色谱方法进行了优化分析,确定使用盐酸酸化乙腈提取,固相萃取小柱净化,高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法漂移率小,对三种喹诺酮类药物标准曲线回归系数在0.999以上,线性范围1~1000μg/L,定量限1μg/kg。对草鱼、对虾样品进行三     

高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红的含量

本文对国家标准《食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》(GB/T 19681-2005)中利用高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红含量的方法进行优化,使方法更加简便快捷,且满足实验要求。以正己烷为提取溶剂,提取液经ProElut SDH固相萃取柱净化,经高效液相色谱柱分离,外标法定量。优化后的方法中,苏丹红Ⅰ~Ⅳ在0.16~2.56μg/mL的浓度范围内线性关系良好,苏丹红Ⅰ~Ⅳ的检出限分别为0.010 7μg/kg、0.011 1μg/kg、0.011 9μg/kg、0.011 0μg/kg,加标回收率为89.21%~95.69%。优化后的实验方法易于操作,能够缩短实验时间,有良好的回收率,更适合检测辣椒油中苏丹红的含量。     

HPLC-ELSD法测定3种广式凉果中的返砂糖

本文建立了高效液相色谱-蒸发光散射法检测广式凉果返砂糖中单糖和双糖的方法。采用Shodex Asahipak NH2P-504E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为1 mL·min^-1,柱温为25℃,蒸发光检测器以N2为载气,压力为350 kPa,漂移管温度为60℃。结果表明,蔗糖、葡萄糖和果糖三者达到基线分离,3种糖在1~10 mg·mL^-1的浓度范围内线性关系良好,加标回收率在95.12%~104.65%。3种凉果返砂糖中未检测到蔗糖,主要含有葡萄糖和果糖。     

粮食中伏马毒素B1、B2的免疫亲和净化超高效液相色谱测定

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法快速测定粮食中伏马毒素B1、B2的检测方法.样品经提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇/磷酸二氢钠溶液(77/23,v/v)为流动相、流速为0.2 mL/min、进样量为1μL,用Acquity荧光检测器激发波长为310nm、发射波长为435 nm处进行检测,无需衍生,伏马毒素B1、B2的保留时间小于6.5 min,从样品前处理到分析整个过程小于45 min.根据3倍信噪比的峰响应值,确定伏马毒素B1、B2的检出限为0.05 ng,在0.25～10.0 ng范围内呈线性相关,相关系数R2值分别为0.9972和0.9999;FB1和FB2在粮食样品中加标回收率分别为70.0％～100.5％和74.8％～96.0％,精密度分别为2.2％～5.5％和4.3％～7.4％.本方法简便快速、灵敏度高、重现性好、溶剂用量少,适用于粮食中伏马毒素B1、B2的快速测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定小麦中黄曲霉毒素B1

基于GB 5009.22—2016第一法,建立小麦中黄曲霉毒素B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法).小麦样品经粉碎、提取和直接稀释,采用C18柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L乙酸铵溶液(A)—甲醇(B)为流动相,梯度洗脱.用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描.研究结果表明,建立...     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘残留

建立固相萃取-高效液相色谱法测定粮油中苯并芘的方法,采用环己烷作为提取溶液,经HiCapt Benzo固相萃取柱净化提取,用高效液相色谱仪对粮油中苯并芘的含量进行测定。在1~40μg/L范围内苯并芘的浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,方法检出限为0.3μg/kg。粮油中苯并芘的加标回收率为86.12%~102.60%,RSD在2.27%~3.91%。     

液液萃取-高效液相色谱法测定粮食中黄曲霉毒素的研究

采用液液萃取净化的前处理方法,建立了用甲醇-乙腈-水(40∶5∶55体积比)三元流动相体系分离黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1),柱后碘衍生、高效液相色谱荧光检测器测定粮食中黄曲霉毒素的新方法。使用该方法可在24 min内完成测定,4种黄曲霉毒素的线性关系r值均大于0.9995。样品在不同水平的加标回收试验中,回收率为80.3%~97.0%,相对标准偏差2.1%～4.0%,黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的检出限均小于0.40μg/kg。该方法具有样品前处理简单、操作稳定、试剂消耗少、成本低、准确且重复性好等优点,适用于粮食中黄曲霉毒素的定性定量分析。     

小麦中赭曲霉毒素A含量测定方法的改进研究

目的:优化GB 5009.96-2016中赭曲霉毒素A检测的前处理方法和色谱条件,以适应大批量样本的检测。方法:样品经甲醇:水(V∶V=80∶20)漩涡提取、免疫亲和层析净化,超高效液相色谱法测定。色谱条件为Thermo Scientific Hypersil GOLD C18反相柱(100mm×2.1mm,粒径1.9μm),流动相为1%乙酸水-乙腈(V∶V=60∶40),流速为0.25m L/min,进样量4μL,柱温:25℃,荧光检测激发波长333nm,发射波长460nm。结果:赭曲霉毒素A在1.00~20.00ng/m L时具有良好的线性关系,相关系数R2=0.999 7,加标回收率为82.9%~90.1%,精密度RSD5.1%~6.1%。本方法实验用时和流动相用量分别比国标法减少72.8%和87.5%。结论:本方法适用于小麦中赭曲霉毒素A含量的测定且更灵敏、高效和环保。在大批量样品分析中可有效节约时间、材料成本。     

同位素稀释-高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定山楂制品中的展青霉素

建立了同位素稀释-高效液相色谱-串联质谱法分析山楂制品中展青霉素含量的方法。样品经酶解、提取、净化,HPLC-MS/MS分析及同位素内标法定量。分析结果表明,该方法回收率在81.7%~92.2%;相对标准偏差RSD为3.2%~7.3%;相关系数(r2)>0.999,检出限低至2μg·kg-1,定量限为6μg·kg-1。该方法准确可靠、稳定高效。可以作为检测山楂制品中展青霉素的理想方法。     

西葫芦中氯虫苯甲酰胺的检测方法探讨

在西葫芦样品中加入乙腈、氯化钠后置于前处理一体机中,使用高效液相色谱-串联质谱对西葫芦中氯虫苯甲酰胺进行检测。试验结果表明,该方法的精密度和准确度符合要求,确定了测定西葫芦中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。     

稻米的营养应当强化

尽管稻米历史悠久,中国许多地区的人以其作主食尤以南方为甚,但稻米中缺乏人体必须的维生素B1、B2,赖氨酸和苏氨酸,长期食用会影响人体素质.有人统计:以面食为主的山东和以大米为主食的四川居民,在身高、体重及身体其他素质方面都有显著差异,山东组各种数据都占优势.这与两地居民主食习俗有密切关系.因为中国人民膳食结构中80%的热量和50%的主要营养素来自主食.     

铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量检测方法研究

目的:建立通过高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的方法。方法:样品以盐酸氨基葡萄糖为内标,分别经索式提取、盐酸水解和衍生化处理。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵-乙腈溶液(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,进样量10μL,波长250 nm,在室温下进行检测。结果:甘露糖在21.54~215.40μg·mL^-1(R²=0.9999)范围内呈现良好的线性关系;其精密度实验的RSD值为0.22%,其重复性实验的RSD值为2.31%,其平均加样回收率为100.34%,RSD为2.46%。结论:供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于铁皮石斛复方胶囊中甘露糖的含量测定。本实验为铁皮石斛复方胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

适度加工技术生产营养留胚大米

基于适度加工技术在稻米生产方面的应用,研制出了一款综合加工指标优、营养成分高的留胚大米产品。经过对比同品种一级大米的营养成分可知,留胚米新品符合GB 1354-2009三级粳米标准,在维生素B1、维生素E、脂肪含量上显著高于一级大米产品,分别约为87%、53%、36%。对比现行同类留胚米产品可知,采用稻谷及碾磨工艺对稻谷中维生素B1、维生素E的保留优势明显,其产品的研制开发符合我国开展粮油"适度加工"关键技术与产业化的研究方向,具有巨大的应用前景和市场潜力。     

胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1快速定量测定的研究

利用胶体金测试条法对粮食中黄曲霉毒素B1（AFTB1）进行快速定量检测，结果表明，AFTB。的检测限为2μg/Kg，定量限为5μg／kg，5～100μg／kg浓度范围内，相关系数r为0．9993。采用有证实物参考物质进行比较，正确度在74．3％-139．0％，变异系数在15．7％～26．4％。采用配对t-检验，与高效液相色谱法的测定结果相比较，二者无显著差异。     

小麦粉中过氧化苯甲酰检测方法比较

用气相色谱和高效液相色谱2种检测方法通过加标试验对小麦粉中过氧化苯甲酰进行检测。结果显示:气相色谱法线性相关系数为0.9899,加标回收率85.4%~92.3%,相对标准偏差(RSD)≤7%;液相色谱法线性相关系数为0.9999,加标回收率95.2%~102.1%,相对标准偏差≤5.0%。