DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究.最佳工艺条件为:原料摩尔比乙醛酸∶苯酚∶邻苯二甲酰亚胺=1.0∶1.2∶1.2,十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂,用量为乙醛酸质量的2%,反应时间为8 h,反应温度为60℃,收率达83%以上,产品纯度为99%以上.     

一种合成3—或4—硝基邻苯二腈的方法

本发明提供了一种制备3－或4－硝基邻苯二腈的方法，其中在制备3－或4－硝基邻苯二甲酰亚胺时本发明采用溶剂法替代了现有技术的固相烘焙法，解决了现有技术存在的反应条件苛刻，产物后处理困难及最终产品纯度不高的问题；同时对3－或4－硝基邻苯二甲酰亚胺的酰胺化工艺进行改进，避免了使用大量易燃有机溶剂，解决了现有技术丰在操作危险及污染问题。     

欧盟标准将出台 我儿童用品面临挑战

2007年1月16日起,欧盟最新颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准(第2005/84/EC)将开始执行。该标准将取代欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前实施的临时措施。根据新标准要求,DEHP(邻苯二甲酸二己酯)、DBP(邻苯二甲酸二丁酯)和BBP(邻苯二甲酸     

瑞士对电信设备法令进行修订

据德联邦消费者保护部消息，日前欧盟就禁止在玩具和婴儿制品中使用对人类生殖系统有损害的邻苯二甲酸盐达成一致，欧盟范围将禁止在玩具和婴儿制品中使用邻苯二甲酸盐，该意向尚须欧洲议会通过。有关谈判自1999年一读开始至今，历经艰难的谈判才达成一致，二读有望获得通过。此建议是根据德国现有法规改进的，德国仅规定3岁以下儿童使用、可放入口中的玩具和婴儿制品禁止使用邻苯二甲酸盐；在此基础上，欧盟将3种邻苯二甲酸盐的限制扩展为所有年龄段，且使用范围增至不可放入口中的玩具和婴儿制品。     

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欧盟或将颁布四类邻苯二甲酸盐禁令继日本、瑞典、加拿大、印度等国纷纷修改邻苯二甲酸盐的限制措施后,丹麦向欧洲化学品管理局(ECHA)提交了一份关于建议欧盟市场全面禁止含邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)4类物质的议案。     

土耳其控制鞋类邻苯二甲酸盐

土耳其经济部发布了一项新的通讯No2012/30,以控制鞋类中的邻苯二甲酸盐。该要求自2012年11月5日起生效。其涵盖的产品范围包括:所有种类的男鞋和女鞋;所有种类的童鞋;所有种类的划分为男女皆可穿的鞋;塑料鞋和拖鞋;在家穿的拖鞋和便鞋;鞋跟高于3mm的鞋。进口商需要提交授权实验室签发的证明该产品符合邻苯二甲酸盐要求的合格评定文件。所有的文件将提交给风险     

美国加州65提案发布有关鞋类和配饰产品“60天通知”

美国加州于近日发布了9个新的《加州65提案》"60天通知(60-day Notice)",通告了曾销售含邻苯二甲酸盐、铅和甲醛等有害物质的凉鞋、手袋和万圣节服装配饰,违反《加州65提案》的品牌及零售商。60天通知,可视为对被通知者发起的民事诉讼。     

2,3,4,5-四氟苯甲酸的合成工艺进展与展望

介绍了合成2,3,4,5-四氟苯甲酸的8条工艺路线,按采用主要原料来分,它包括:四氯苯酐法,四氟苯甲醇法,邻苯二腈法,四氟苯法,八氯萘法,N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法等.对其中四氯苯酐法和N-苯基四氯邻苯二甲酰亚胺法,由于原料易得,操作条件适宜,容易工业化等原因作了重点叙述.合成步骤一般采用缩合、氟化、开环、脱羧和水解等反应合成2,3,4,5-四氟苯甲酸.2,3,4,5-四氟苯甲酸是一种重要的医药中间体,尤其是合成第3、4代喹诺酮抗菌药物的重要原料或中间体,如合成:洛美沙星、司氟沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星和芦氟沙星等.从发展趋势看,世界抗菌药物市场正在由头孢菌素向喹诺酮药物转移,所以,开发2,3,4,5-四氟苯甲酸具有璀璨的前景.     

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法国对消费品中的三种物质颁布禁令法国国家大会日前宣布,对法国市场上所有含有烷基酚(alkylphenols)、羟基苯甲酸酯类(parabens)和邻苯二甲酸盐(phthalates)这三种化学物质的消费品颁布禁令。禁令指出,为了减少这些物质对于公众的暴露,法国采取了该项"预防原则"措施。     

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欧盟对中国产铅笔发出消费者警告；日本部分修订进口植物检疫规定；瑞士修订动物及动物源性产品的进口、过境和出口的条例草案；日本要求20种加工食品添加原产地标识；中国香港修订2006年食品行业法规；日本禁止进口未接受安全性审查的转基因食品；关注欧盟邻苯二甲酸盐新标准；     

微波辅助催化合成尿囊素的研究

以—水乙醛酸和尿素为原料，对甲基苯磺酸—磷酸构成的复合酸作为催化剂，利用微波辅助加热技术，经环化缩合反应制备了医药和有机合成中间体及日化助剂尿囊素。研究表明，微波辅助加热可以有效地提高反应效率，反应中的微波辐射功率以500-700W为宜；在微波辐射功率为650W时，微波加热反应15min后尿囊素收率可达60％左右，结果相当于普通加热方式加热反应6h的效果。产品经元素分析、熔点测定、红外光谱表征并用滴定法测定其纯度，尿囊素含量在98％以上。     

邻氯氯苄催化氯化新型催化剂的研究

本文针对目前国内邻氯氯苄生产工艺存在的主要问题,通过选用新型催化剂CHJ-3使氯化反应邻氯甲苯转化率达到60%,此与传统催化剂相比较,氯化反应时间缩短一倍,反应转化率提高50%,从而有效地降低了生产成本,经济效益和社会效益显著,具有很好的推广应用价值.     

卤水-氨水法制备氢氧化镁阻燃剂的实验研究

通过卤水-氨水法制备了氢氧化镁阻燃剂,采用络合滴定法标定卤水中钙镁的含量,同时考察了氨水与镁离子物质的量比、反应温度对氢氧化镁阻燃剂产率的影响,对制备出的氢氧化镁进行了红外光谱分析。实验结果表明,当氨水与镁离子物质的量比为3.5∶1、反应温度为20~25℃时制备的氢氧化镁产率较高。     

氧化锌的制备及表征

采用直接沉淀法和均匀沉淀法制备氧化锌,考察了反应物配比、反应温度、反应时间对产率的影响,同时考察了煅烧温度、煅烧时间对产品外观的影响,通过测定堆积密度、红外光谱对产品进行了表征,从而确定了最佳的制备工艺条件。研究结果表明,最佳的制备方法为直接沉淀法,最佳的制备工艺条件:碳酸铵与氯化锌的物质的量比为1.2∶1,反应温度为60℃,反应时间为2.0 h,煅烧温度为450℃,煅烧时间为1.5 h。     

烷烃异构化催化剂的研究进展

对烷烃异构化催化剂的发展进行了综述。根据使用温度对异构化催化剂进行了分类,讨论了3种不同反应温度的催化剂特点,其中中温型催化剂的反应条件温和,是目前工业化应用最多的催化剂。介绍了合成催化剂的活性金属和载体以及催化剂的评价方法,异构化率和催化剂的稳定性是考察催化剂的关键因素,指出了烷烃异构化催化剂今后的研究方向。     

小麦A淀粉酯化淀粉的制备

实验室马丁法提取小麦A淀粉,以乙酸乙烯酯为酯化剂制备A淀粉酯化淀粉。以反应取代度为指标,研究了各反应因素如酯化剂用量、反应温度、反应时间、反应PH值对取代度的影响。结果表明,制备低取代度A淀粉酯化淀粉最佳条件为反应pH值10,反应温度25℃,反应时间0.5h,酯化剂用量25%。     

Cr^＋与甲胺反应脱CrH的气相机理研究

利用密度泛函理论（DFT）重点研究了Cr^＋与CH3NH2反应生成CrH的气相反应机理。在B3LYP／6—311＋＋G（d,P）水平上,详细计算了各反应物、中间体、过渡态、产物的结构参数、振动频率和总能量值及相对能量值、零点能等相关数据,确定了反应势能面和反应路径,并对势能面及各静态点进行分析,理论计算优化出了Cr^＋与甲胺反应脱CrH的反应路径,并阐述了反应机理。     

三溴季铵盐性能的研究

首次通过自制的苄基三乙基三溴季铵盐与苯乙酮、丙酮、苯酚等的反应 ,研究了三溴季铵盐作为选择性溴化剂的相关性能。研究结果表明 ,三溴季铵盐是一种性能优良的固体溴化剂 ,操作方便 ,对人体的危害性小 ,反应速度快 ,溴化率高。最大特点是可以回收再利用 ,且回收率高 ,可以大大降低成本 ,减少污染。     

纳米氧化锌制备技术与工业生产

介绍了国内外纳米氧化锌制备技术的研究进展.通过对国内外制备技术和生产现状的比较,提出以尿素为沉淀剂,以硝酸锌为含锌原料,采用均匀沉淀法制备纳米ZnO的工艺路线,研究了相关的工艺过程及反应条件、反应产物的过滤洗涤和纳米ZnO的煅烧,对存在的问题和今后的研究方向进行了讨论.     

邻三氟甲基苯胺的合成条件研究

本文介绍了以邻氯三氟甲苯为原料，经氨化反应制备邻三氟甲基苯胺的方法，研究了反应温度、催化剂用量、溶剂等反应条件对合成的影响。