UPLC-MS／MS法测定罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

通过探索超高效液相色谱分离,串联质谱测定以及样品前处理条件,建立了罗非鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物多残留物分析方法。罗非鱼中4种药物的检测限（CCα）为0．03-0．05μg／kg,定量限（CCβ）为0．05～O．09μg/kg。在0．5-100μg／L浓度范围,4种药物的质谱测定值与浓度线性关系良好。在0．25-10μg／kg水平浓度范围,罗非鱼中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物平均添加回收率在89．1％-103．5％之间,日间变异系数为2．6％-12．4％。     

气相色谱法测定水果、蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药残留

【目的】建立快速、准确测定水果、蔬菜中4种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。【方法】微波加速反应系统提取农药残留,固相萃取（SPE）柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。【结果】可同时分离检测4种拟除虫菊酯类农药残留,检出限均可达到0．00μg／mL,甲氰菊酯在0．001-5μg／mL范围内、其他3种菊酯在0．001～10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r〉0．9990;回收率为76．2％-105．9％,相对标准偏差为3．4％-12．0％。【结论】本方法灵敏度高、净化效果好、节省时间。     

液相色谱-串联质谱测定枸杞、大青叶等中药材中6种黄曲霉毒素

建立了中药材中6种黄曲霉素毒素的液相色谱串联质谱测定方法。中药材样品经粉碎后,采用70％的甲醇溶液高速搅拌、超声提取,提取液经免疫亲和柱净化后采用液相色谱一串联质谱仪测定黄曲霉毒素,外标法定量。可同时检测样品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等6种黄曲霉毒素。方法的检出限为0.3μg／kg,定量限为1μg／kg,各基质在1μg／kg、5μg／kg、10μg／kg等3个水平的添加回收率（n=5）为78．9％-100.2％,相对标准偏差为4．2％-12．6％。该方法的检测速度快,基质干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外对中药材黄曲霉毒素相关限量的要求。     

聚丙烯输液瓶及其原料中抗氧剂1010的测定

目的：采用高效液相色谱法测定聚丙烯输液瓶及其原料中抗氧剂1010的含量。方法：样品经甲笨加热回流15h，冷却至60℃加入甲醇后滤过，蒸干，用水／四氢呋喃／乙腈（1：3：6）溶解定容，经C18柱分离，在紫外检测器280nm波长处检测。结果：抗氧剂1010在2428～7284ug／ml范围内线性良好（r=0．9999），平均回收率为100．5％、RSD为23％（n=6），聚丙烯输液瓶及其原料中的抗氧剂1010含量均小于0.3%。结论：此方法操作简单，准确可靠，适用于聚丙烯输液瓶及其原料中抗氧剂1010的质量控制，     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定罐头食品中6种邻苯二甲酸酯

以正己烷为萃取溶剂．采用乙二胺-N-丙基硅烷（PsA）固相材料分散净化技术,以气相色谱．质谱（GC—MS）在选择离子监测模式下测定罐头食品中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）、邻苯Z-甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）。该方法在0．1～5．0μg／mL（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、0．5~25．0μg／mL（DINP、DIDP）范围内线性关系良好,相关系数大于O．995。对6种罐头食品进行加标回收试验,在0．2~2．0mg／kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）、1．0~10．0mg／kg（DINP、DIDP）添加水平下,回收率为80％~130％,相对标准偏差〈10％,方法检出限（S／N=10）：DBP、BBP、DEHP、DNOP为0．01mg／kg,DINP、DIDP为1．0mg／kg。     

石榴籽油的提取及成分分析

探讨了石榴籽油提取过程中受溶剂、温度、回流时间的影响因素,确定了石榴籽经石油醚,在85℃下回流2h提取、皂化和甲基化得到的总脂肪酸甲酯经GC分析,共检出12种成分。确定脂肪酸成分为棕榈酸（2．5％）、硬脂酸（1．6％）、亚油酸（4．8％）、油酸（4．7％）、花生酸（0．4％）、花生-烯酸（0．8％）、花生二烯酸（0．3％）、山嵛酸（0．2％）、石榴酸（62．9％）、α-桐酸（15．6％）、β-桐酸（6．0％）、未知酸（0．2％）。     

高效液相色谱法测定梁谷中B型镰刀菌毒素

建立了利用高效液相色谱检测谷物中B型镰刀菌毒素的方法以及质谱的确证方法。样品经乙腈-水(85:15)提取后吹干,用氯仿-甲醇(9:1)溶解,再过Florisil Sep-Pak柱净化,使用 Hypersil BD SC18柱为分离柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱进行高效液相色谱的分离和检测,利用大气压化学电离源(APCI)进行阳性结果的确认。方法在0．01-5．0ug/z的范围内具有良好的线性,回收率在72％-95％之间,相对标准偏差为2％-6．11％,最低检测限分别为NIV5ng／g,DON5ng／g,3- ADON9ng/g。     

微波溶解-氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中的砷和汞

研究了用微波溶解试样、氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中砷和汞的方法。探讨了试样的溶解条件、测定仪器条件、砷浓度过高时的预警与处理、硼氢化钾还原剂浓度对汞测定的影响及优化等。方法检出限0．076ng／mL（As）,0．007ng／mL（Hg）,线性范围3．6-36ng／mL（As）,0．2～1．2ng／mL（Hg）,回收率105．4％～110．2％（As）,100．3％～103．2％（Hg）。     

亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠

建立了亚甲基蓝分光光度法测定味精中硫化钠含量的方法,重点考察了样品前处理条件。结果表明,硫离子在0．01-0．5ug／mL的浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0．9996,方法的定量限为0．01mg／kg;在0．02—2mg／kg的添加水平下,样品的回收率在90％．118％之间,相对标准偏差（n=7）在3．4％-9．9％之间。本方法适用于味精、增鲜味精、加盐味精中硫化钠的检测,具有较高的灵敏度和准确性。     

寻求一种混合物中酮醇的分离技术

1原料组成（m／m％） 3．4二甲基2乙酮（0．57）；6甲基3庚酮（70．13）；5甲基3庚醇（27．33）；5乙基2庚醇（0．78）；4家及庚烯酮（0．28）；3辛酮（0．29）；6乙基3癸酮（0．61）。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定粉质化妆品中的六价铬

采用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术,建立了粉质化妆品中六价铬的测定方法。样品经0.05 mol/L氢氧化纳溶液超声振荡提取;HPLC采用Hypersil GOLD C18柱分离,以5%（v/v）甲醇-2 mmol/L四丁基硫酸氢铵水溶液（pH 4.0）作为流动相;ICP-MS测定选用碰撞池技术以消除40Ar12C对52Cr的谱学干扰。方法学研究结果表明,添加水平为0.040-2.000 mg/kg时,回收率为77.5%-107.5%,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

旋毛虫实时荧光PCR检测方法的建立与应用研究

根据旋毛虫隔离种线粒体Ls-rRNA基因序列,设计一对特异性引物及TaqMan MGB探针。以Ls-rRNA阳性重组质粒为模板,建立了旋毛虫实时荧光PCR检测方法。该检测方法对各旋毛虫隔离种具有良好的特异性,而对小鼠、狗和猪正常肌肉组织、猪鞭虫、猪蛔虫、猪钩虫、犬蛔虫等无交叉反应。最小检出量为1.32×10^2拷贝（10^-5条旋毛虫）,建立的标准曲线拟合良好,扩增方程Y=-3.43X＋19.70,相关系数R^2=0.9984,扩增效率为95%。平行检测组内变异系数为1.11%（n=20）,同一组不同浓度梯度样本（n=9）间隔30d重复检测,结果无显著性差异。人工感染不同剂量猪旋毛虫的小鼠,在攻虫14d后检出率100%。对经压片镜检、人工胃液消化、胶体金试纸条检测结果为阴性的63份送检狗肉样本中敏感地检出8个阳性。     

加工鱼块氯残留量检测及风险分析

为研究加工水产品的余氯残留量,采用邻联甲苯胺分光光度法对加工油甘鱼块的余氯残留量进行检测,并对余氯残留进行了摄入量分析。实验发现,邻联甲苯胺法的最佳检测波长为405nm,线性范围为0.00-0.10mg/L,相关系数R2为0.993,正交实验获得最佳浸泡时间、洗脱体积、离心时间、离心速度分别为15min、10mL、10min、6000r/min,方法平均回收率为66.7%-82.3%,RSD为5.9%-9.3%。余氯最大摄入量估算低于每天0.40mg/kg。因此,按照HACCP方法进行消毒,余氯本身不会引起食品安全问题,余氯残留也不会影响出口贸易。     

壳聚糖黄原酸钠对Cr(Ⅲ)离子的吸附性研究

研究了不同粒径的二硫代氨基甲酸改性壳聚糖(壳聚糖黄原酸钠,DTC-CTS)对Cr3+的吸附性能,通过正交试验研究确定了最优吸附条件。结果表明:DTC-CTS对Cr3+的最佳吸附条件为pH7.5,温度40℃,时间3 h,Cr3+溶液浓度100 mg/L,此条件下Cr3+的去除率为95.99%。进行二次吸附处理后,Cr3+溶液浓度可降至0.89 mg/L。     

旧机电产品中二噁英类多氯联苯的测定

建立了凝胶渗透色谱-流体自动净化系统净化-高分辨质谱测定电路板中的二噁英类多氯联苯（12种,PCB 77,81,126,169,105,114,118,123,156,157,167,189）残留的分析方法。样品冷冻粉碎后经索氏提取,再用凝胶渗透色谱和流体自动净化系统净化,最后浓缩。以HRGC/HRMS电压选择离子检测模式（VSIR）对样品中的PCBs进行定性分析,同位素稀释技术定量,该方法检测限可达到pg/g水平。12种化合物的标准曲线线性相关系数均大于0.9999,线性范围指标性0.5～800 ng/g;内标回收率64.9%～103.8%;方法检出限0.1pg/g。     

乙烯共聚物中α-烯烃种类与含量的测定

本文采用红外光谱-热分级（FTIR-DSC）方法研究共聚物的组成与含量。其方法是利用傅立叶变换红外光谱（FTIR）研究了与不同α-烯烃共聚合的多种聚乙烯，并对共聚物韵结构和类型进行了定性分析。由1378cm^-1、1369cm^-1处的峰位和峰强来判断聚烯烃的种类，由770cm^-1、899cm^-1、784cm^-1处的峰可判断α-烯烃的种类。利用差示扫描量热（DSC）热分级方法确定熔融峰的位置，并利用公式：-ln（CH2）=-0．331＋135．5／T，对共聚物中α-烯烃的含量进行了定量计算，据此建立了快速鉴别聚烯烃共聚物的方法，并在实际应用中取得很好的效果。     

超高效液相色谱-串联质谱测定苹果制品中的棒曲霉素

建立了简单、快速测定苹果制品中棒曲霉素的超高效液相色谱-串联质谱确证检测方法。样品经乙腈提取,并经Mycrosep 228AflaPat多功能柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱进行检测。标准溶液在2100μg/L范围内呈线性相关（r：0.999）,不同基质样品中添加回收率为83%98%,RSD〈10%。该方法操作方便、快速,灵密度高,可满足苹果制品中棒曲霉素测定的要求。     

Cr^＋与甲胺反应脱CrH的气相机理研究

利用密度泛函理论（DFT）重点研究了Cr^＋与CH3NH2反应生成CrH的气相反应机理。在B3LYP／6—311＋＋G（d,P）水平上,详细计算了各反应物、中间体、过渡态、产物的结构参数、振动频率和总能量值及相对能量值、零点能等相关数据,确定了反应势能面和反应路径,并对势能面及各静态点进行分析,理论计算优化出了Cr^＋与甲胺反应脱CrH的反应路径,并阐述了反应机理。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中20种有机氯农药残留

建立了牛奶中20种有机氯农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取联合净化,气相色谱-串联质谱测定。标准溶液在4μg/L-400μg/L范围内线性关系良好;方法的定量限为0.8μg/kg。20种有机氯农药在3个水平（0.8、2.0、10.0μg/kg）的加标回收率为62.2%-103.8%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%-13.1%。该分析方法稳定可靠,灵敏度高,适合牛奶中多种有机氯农药残留量的检测。