ICP-MS法测定牡蛎粉中镉含量不确定度的评定

用微波消解、电感耦合等离子体质谱法对牡蛎粉中的镉含量进行测定,并对其测定方法进行不确定性评价,找出影响不确定度的因素。结果显示,当样品镉含量为0.428 mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.0068 mg·kg-1(k=2),测量结果显示为(0.428±0.0068)mg·kg-1。本文建立了测定牡蛎粉中镉含量不确定度的基本方法,该方法适用于以线性回归得出的检测结果,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定糙米粉中镉的含量,并对不确定度来源进行分析。通过建立该方法不确定度评定数学模型,对各不确定度分量进行分析计算,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,对测量结果不确定度贡献最大的是标准曲线拟合、标准物质和回收率,样品称量和消解液定容的影响可以忽略不计。糙米粉中镉的测定结果为（0.025±0.005 55） mg/kg(k=2)。     

氢化物原子荧光光度法测定大米中总砷含量的不确定度评定

分析和评定原子荧光分析法测定大米中总砷含量不确定度各个分量,结果表明:大米样品中总砷含量为0.050 mg/kg,扩展不确定度为0.0024 mg/kg(k=2),测试液中砷的浓度引入的不确定度(包括配制砷标准使用液引入的相对不确定度和标准曲线引入的不确定度)是主要的。     

电感耦合等离子体质谱法测定可降解餐盒中铅的不确定度评定

本文对可降解餐盒中铅含量进行测定,探索影响可降解餐盒中铅检测结果测量不确定度的主要因素及降低不确定度的具体方法。结果表明,植物基可降解餐盒中铅的含量为0.75 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.03 mg·kg^-1,测定结果表示为(0.75±0.03)mg·kg^-1,k=2。影响测定结果可靠性的主要因素是拟合曲线引入的不确定度,其次是样品重复性测量、标准系列溶液配制、样品称量和消解过程中引入的不确定度,样品消解液定容引入的不确定度可忽略不计。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量

通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定,评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。试验结果表明,大米中镉含量为0.026mg/kg,空白和样品加标回收率分别为101%和104%,选取标准系列溶液中1.2μg/L浓度进行11次测定,RSD为1.28%。该方法准确度、精密度都比较高,测量数据准确,结果可靠且操作简便,适用于对大米中镉含量的检测。     

饲料中镉含量的测量不确定度评定

分析石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉含量不确定度各个分量,对其测量不确定度进行合理评定,结果表明:饲料样品中镉含量为0.052 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0035 mg/kg(k=2),校准过程和测试过程随机效应是引入不确定度的主要原因。     

含乳饮料中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

对凯氏定氮法测定含乳饮料中蛋白质含量进行测量不确定度来源分析,结果的适用性给出合理的建议。依据JJF 1059.1—2012,分析测量过程中影响不确定度的因素,进行评估合成。结果表明,空白测定和测量重复性是主要的不确度来源,含乳饮料中蛋白质结果为1.53 g/100 g时,扩展不确定度为0.13 g/100 g,因此蛋白质含量测定结果可表示为(1.53±0.13)g/100 g(k=2)。     

乳酸浸提去除大米粉中镉的研究

以镉超标大米为原料,尝试用乳酸浸提方法脱除大米粉中的重金属镉,并对试验条件进行了优化研究。通过单因素试验分析了浸提剂种类、浸提剂浓度、大米粉粒度、浸提时间和浸提温度对镉脱除率的影响,确定最佳试验条件为:浸提剂乳酸、浸提剂浓度0.4%、大米粉粒度40目、浸提时间8 h及浸提温度25℃。在此条件下,镉含量在0.25~0.82 mg/kg的大米粉中镉的脱除率达85%以上,其残留量均低于0.10 mg/kg(米粉类制品国家标准限量标准)。     

乳酸强化自然发酵法消减大米中镉的研究

为研究大米中重金属镉的消减方法,本试验以镉超标的早籼大米为原料,采用乳酸联合大米自然发酵液进行降镉技术研究,以降镉率为评价指标,通过单因素试验和L_9(3~4)正交试验,确定了乳酸强化自然发酵降镉的最优工艺条件,即发酵液添加量为4%,乳酸浓度为4%,发酵时间为26h,发酵温度为32℃,在此条件下,大米降镉率达87.9%。本研究主要是为缓解大米镉超标问题及工业化应用提供参考。     

ICP-MS测定小麦中5种金属元素的不确定度评价

建立用ICP-MS测定小麦中5种金属元素不确定度的评价方法。依据GB/T 27418—2017《测量不确定度评定和表示》的相关规定,分析实验过程中不确定度来源,分别评估称量、定容、标准溶液配置、样品空白、标准曲线拟合、测量重复性、加标回收率、仪器稳定性等因素对实验结果的影响。根据不确定度评价结果可知,铝、铬、砷、镉、铅5种元素的扩展不确定度分别为:0.21、0.028、0.040、0.033、0.025 mg/kg。影响该方法不确定度的主要因素是测量重复性、标准溶液的配置、仪器稳定性、加标回收率和标准曲线拟合。     

分光光度法测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠含量的不确定度评估

用分光光度法对鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量的不确定度进行评定。根据《鸡精调味料》测定鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量按照《测量不确定度要求的实施指南》《化学分析中不确定度的评估指南》及《测量不确定度评定与表示》,建立结果不确定度评定的数学模型并探讨其测定结果不确定度。鸡精调味料中呈味核苷酸二钠的含量为1.33 g/100 g,扩展不确定度为0.27 g/100 g,置信区间95%,k=2。测量结果的不确定度主要来源于定容引入的不确定度,紫外分光光度计自身的不确定度影响次之,而样品称量引入的不确定度和试样重复测定产生的不确定度带来的影响可忽略不计。     

高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1的不确定度评定

对高效液相色谱法测定稻谷中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度进行评定,根据JJF 1059.1-2012分析了此方法的不确定度因素,包括测量重复性带来的不确定度分量和样品检测的过程中试剂、仪器等引入的不确定度分量,并对测量结果的不确定度进行评定和表示。结果表明,稻谷样品中黄曲霉毒素B_1含量7.61μg/kg,其扩展不确定度为0.90μg/kg(k=2),主要由检测方法的回收率及测量过程中重复性引起。     

小麦水分含量测量的不确定度评定

通过对105℃恒重法测定小麦水分含量过程的分析,建立了不确定度来源分布图,评定和计算了测量结果不确定度、分量不确定度、合成标准不确定度、扩展不确定度,得到了国家标准方法测定小麦水分含量的不确定度表述,以及影响小麦水分测定结果的各分量对其不确定度的相对贡献。     

气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量测量不确定度的评定

目的：评定气相色谱法测定玉米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度，提高测量数据的可靠性，减小测量不确定度。方法：建立了测定玉米中溴氰菊酯残留量的数学模型，分析了不确定度分量的来源，计算了各测量不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度，表述了评定结果。结果：扩展因子k值为2时，扩展不确定度为0．0024mg／ks。结论：玉米中溴氰菊酯残留量为（0．0425±0．0024）mg／kg，选择合适的、可行的研究方案和规范操作可以有效减小测量不确定度，确保测定结果的准确可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究

本文通过湿法消解,硝酸和高氯酸混合酸作为消解液,可调电热板加热处理大米样品,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好,相关系数R²分别为0.9988和0.9978,方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg,7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%,加标回收率均在92.4%—102.4%范围内,本方法易于操作、简便、结果稳定可靠,可用于大米样品中铅和镉含量的检测。     

碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量的不确定度评估

本试验根据《食品安全国家标准食品中淀粉的测定》(GB 5009.9—2016)第三法,用碘量法测定蒜蓉香肠中淀粉含量,通过建立不确定度数学模型,对结果进行不确定度分析与评估,得到样品的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测显示,该蒜蓉香肠中淀粉含量为3.0/100g,本试验条件下的扩展不确定度U=0.046/100g,K=2。     

大米中镉的测定

目前,食品中镉的污染情况备受人们关注,尤其是粮食类重金属镉的污染特别突出,是否能准确高效地测出镉含量成为食品安全的重要话题.食品中镉含量的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、墨炉原子吸收光谱法等,本文选取电感耦合等离子体质谱法为研究对象,对大米中的镉进行测定.结果表明:其回收率为60.0％...     

稻米中镉的分布规律及降镉方法研究进展

水稻是一种镉蓄积作物,在镉污染土壤中,镉由水稻根部吸收并有少量向水稻地上部分转移从而进入到人们食用的稻米籽实中。在稻米籽实的各结构中,镉浓度的排序为米糠胚胚乳稻壳,但在镉的总含量上胚乳占据绝大优势。稻米籽粒中镉主要是和大米蛋白结合,含量10%左右的大米蛋白积蓄了60%以上的镉。目前常用的镉米降镉方法大致可分为碾米精加工、溶剂浸提、组分分离、微生物发酵四大类,其中碾米精加工方法简单,但降镉效果有限,只适用于镉含量超标较低的大米;溶剂浸提法降镉效果好但需满足一定工艺条件且对大米品质有影响;组分分离法降镉效果好,但后续产品利用的只有大米淀粉;微生物发酵法降镉效果优良,但处理过后的镉米只适用于发酵产品的开发。四种降镉方法各有特点,能有效起到镉米降镉作用,同时也都待改良完善。     

葵花籽中水分含量测定不确定度评定

依据《食品安全国家标准食品中水分的测定》(GB 5009.3-2016)中第一法测定葵花籽中的水分。根据方法计算公式建立相应的数学模型,对葵花籽中水分的来源进行全面、细致的分析,通过对影响葵花籽中水分测定结果的4个不确定度分量μA(x)、μ(m1)、μ(m2)、μ(m3)进行量化分析,最后在实验中得出所测定葵花籽水分含量为6.82g/100g时,其扩展不确定度为0.06g/100g(k=2),进而得到了影响合成不确定度最主要的因素为μA(x),进一步保证了检测结果的准确性和稳定性。     

高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤残留量的不确定度评定

目的:建立高效液相色谱串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的不确定度评定方法。方法:建立数学模型,分析实验过程中不确定度因素的主要来源。结果:豆芽中4-CPA含量为(9.06±0.86)μg·kg-1(k=2),6-BA含量为(9.41±0.88)μg·kg-1(k=2)。结论:试样前处理制备、标准工作溶液配制、拟合标准曲线求得样品浓度以及仪器本身带来的不确定度分量较大,在实际工作中应对样品前处理进行规范操作,使用精密仪器进行测定。